高深宽比复杂多层纳米结构的表征

《physica status solidi (a)– applications and materials science》：Characterisation of Complex Multilayer Nanostructures with High Aspect Ratio

　　

在半导体晶圆上对深垂直凹槽开展沉积研究时，由于截面制样分析需要耗费大量时间，因此在工业制造尺度上可能带来实际问题。PillarHall测试芯片为该问题提供了解决方案，因为其将具有高深宽比的深垂直凹槽转化为水平方向上的相似结构。对于沉积研究而言，一个关键参数是不同器件中100–500?nm的水平空气隙厚度。本研究针对利用层状结构反射测量（reflectometry）表征复杂薄膜结构时相关的不确定性展开分析。光学轮廓测量术（optical profilometry）表明，PillarHall器件上表面存在弯曲，在分析反射谱结果时必须将其纳入考虑。研究提出并测试了一种包含弯曲效应的先进四层模型，方法是将模拟反射光谱拟合至实测光谱。关于最上层结构特征的反射测量结果与轮廓测量结果一致，支持了该方法的可靠性。最终获得的最小空气隙厚度为454?nm，在95%置信水平下的扩展不确定度为8?nm。

该论文发表于《physica status solidi (a)– applications and materials science》，聚焦于高深宽比复杂多层纳米结构的无损表征问题，研究对象为用于薄膜沉积研究的PillarHall测试芯片。研究背景在于，随着纳米技术中新材料与三维垂直堆叠结构的发展，共形薄膜层的研究重要性显著提升。然而，传统针对深垂直结构的截面分析方法不仅耗时，而且在工业制造尺度下效率不足。PillarHall结构通过将深垂直凹槽等效转换为水平结构，使研究人员能够更快速地评价沉积过程与超高深宽比结构中的涂层行为。但在实际使用PillarHall测试芯片之前，必须首先精确表征其内部结构，尤其是空气隙高度，因为这是后续沉积研究中的关键几何参数。

围绕这一问题，研究人员指出，埋置于硅晶圆内部的层状结构虽然可以借助光学方法或声学方法研究，但各类技术均存在适用范围限制。光学干涉法（interferometry）主要适用于厚度大于1000?nm的层，而本文所关注的PillarHall器件空气隙通常只有100–500?nm，更适于采用反射测量法（reflectometry）或椭偏测量法（ellipsometry）。扫描声学显微术（scanning acoustic microscopy）的空间分辨率又受声波波长限制，难以满足要求。与此同时，研究目标在于建立一种比电子显微镜和X射线断层成像更简便的表征方案。因此，本文开展的核心工作是将反射测量法与光学轮廓测量术结合起来，发展适用于复杂薄膜结构、尤其是考虑膜层弯曲效应的层状模型，以实现对PillarHall芯片空气隙特征的可靠定量表征，并完成相应的不确定度分析。

研究人员考察的PillarHall结构由硅衬底、标称高度为500?nm的空气隙、标称厚度为1500?nm的多晶硅（PolySi）膜层以及最上方表面层组成。该水平结构由直径4?μm、间距50?μm的支撑柱支撑。由于制造工艺影响，PolySi膜表面除支撑柱附近的隆起外，还存在规则分布的小凹陷。尤其重要的是，光学轮廓测量结果显示，PolySi膜在支撑柱周围存在明显弯曲，这意味着空气隙厚度并非空间上均匀恒定。如果在反射谱分析中忽略这一点，就可能导致空气隙参数解释偏差。因此，本文的创新点不在于单纯采用反射测量，而在于建立了包含弯曲和局部结构差异的四层模型，并通过轮廓测量结果对模型合理性进行约束和验证。

研究人员使用的主要技术方法可概括为以下几类：首先，采用Bruker ContourX-500光学轮廓仪，在相移干涉（Phase-Shifting Interferometry）模式下测量原始PillarHall器件最上层PolySi膜表面的形貌，从而获得柱周弯曲幅度与表面微凹陷深度。其次，使用Cary 7000测角反射仪（gonioreflectometer）在11°入射角下采集550–1800?nm波长范围的反射光谱，并通过Richardson-Lucy方法进行零带宽校正。再次，研究人员基于传输矩阵法（transfer matrix method）编写专用MATLAB拟合程序，以层厚和各层复折射率为参数，对反射谱进行数值拟合。最后，结合轮廓测量建立膜层弯曲几何模型，将不同区域的反射贡献加权平均，从而实现反射测量结果与真实结构参数之间的对应。

在研究结果部分，论文主体可按原文小标题进行概括。

4.1 Profilometry
光学轮廓测量揭示了PillarHall器件PolySi膜上表面的关键几何特征。研究人员观察到，支撑柱周围的膜层弯曲峰—峰幅值约为25?nm，而表面较小凹陷的深度约为3?nm。该结果说明，器件顶层并非理想平面，而是具有可测量的空间起伏。此信息对于后续反射模型构建具有基础性意义，因为顶层弯曲意味着埋置空气隙厚度同样随位置变化。

4.2 Reflectometry
实测反射光谱显示出丰富的光谱结构。致密振荡主要与空气隙上方PolySi膜的特性有关，而振荡包络则主要受空气隙控制。此外，接近600?nm短波段的平均反射率受最上层PolySi表面性质支配，这种性质可表述为表面粗糙度，或视作一层薄的多孔多晶硅（pPolySi，porous polycrystalline silicon）层。研究人员通过后续建立的层模型对该实测谱进行了拟合，拟合结果与实测谱吻合良好。

5.1 Layer Model
为解释反射光谱，研究人员建立了PillarHall器件的四层模型：自下而上依次为固定3?nm厚的本征SiO₂层、标称500?nm空气隙、标称1500?nm PolySi层，以及一层薄的pPolySi层。拟合过程中，三层上部结构的厚度作为待优化参数，硅衬底与空气的折射率固定，而PolySi和pPolySi的复折射率分别借助Sellmeier方程和Bruggeman方程拟合。为处理支撑柱附近的弯曲，研究人员引入空气隙厚度变化参数ΔD_AG，用于描述柱附近区域与柱间中部区域在空气隙厚度上的平均差异。同时，模型还考虑了PolySi上下表面凹陷所引起的局部厚度修正，以及支撑柱所在无空气隙区域的反射贡献。最终，总反射率由多个代表不同局域结构的反射分量按面积权重平均得到。拟合得到的关键参数为：D_AG?=?460?nm，ΔD_AG?=?15?nm，D_PolySi?=?1464?nm，ΔD_PolySi?=?5?nm，pPolySi层厚度D_pPolySi?=?23?nm，且其中空气体积分数为11%。这些结果说明，反射测量不仅能够分辨主空气隙与主膜厚，还能够识别最上层薄多孔表面层及微小几何扰动。

5.2 Model for Comparing Profilometry and Reflectometry Results
为将反射测量得到的平均结构参数与轮廓测量得到的表面起伏直接比较，研究人员进一步建立了膜层弯曲的几何平均模型。该模型采用柱间余弦式截面描述PolySi膜弯曲，设弯曲峰—峰值为B。由于反射测量具有面积平均特性，反射模型中的ΔD_AG并不等于真实几何峰—峰值，而是对应不同采样区域平均空气隙厚度的差值。通过柱周旋转对称区域与三角形中央区域的积分计算，研究人员得到ΔD_AG?=?0.646B，即B?=?1.5ΔD_AG。这一关系建立了轮廓测量与反射测量之间的定量桥梁，使研究人员能够将反射测量所得平均弯曲参数转化为更具物理意义的真实弯曲幅值，并进一步估算最小空气隙厚度。

6 Discussion
讨论部分集中评估了模型有效性与参数不确定度。研究人员将包含弯曲效应的模型结果与不包含弯曲的简化模型进行了比较。对于包含弯曲的模型，PolySi膜弯曲峰—峰值B?=?23?nm，其扩展不确定度同样为23?nm，说明在弯曲量本身的识别上，反射测量已接近其能力边界。然而，这一结果与光学轮廓测量给出的约(25 ± 5)?nm高度一致，从而增强了反射测量方法及其层模型的可信度。在此基础上，结合几何修正关系，研究人员估算出最小空气隙厚度为454?nm，95%置信水平下扩展不确定度为8?nm。该结果与轮廓测量所揭示的弯曲特征相容，并且由于主拟合参数D_AG = (460 ± 6)?nm仅需较小修正，因此最小空气隙估计仍具有较低不确定度。

相比之下，若使用不考虑弯曲的简化层模型，拟合也可以在表面上取得几乎同样良好的光谱一致性，并得到464?nm的空气隙厚度以及仅2?nm的扩展不确定度。然而，研究人员明确指出，这一不确定度显著偏低，且该数值更接近反射测量对面积平均厚度的响应，而非沉积研究真正关注的最小空气隙。换言之，如果层模型不充分，即使拟合曲线看似合理，所得结构参数及其不确定度也可能具有误导性。对于PolySi层厚度、表面pPolySi层和表面凹陷等参数，包含弯曲与不包含弯曲的模型给出的结果总体一致，这说明反射测量对这些参数较稳健；但对于空气隙尤其是最小空气隙的可靠提取，弯曲建模不可或缺。

研究的意义在于，为PillarHall测试芯片及类似高深宽比水平纳米结构提供了一种高效、非破坏性且具有可验证性的空气隙表征方法。该方法避免了传统截面制样的低效率，适合工业相关沉积研究场景，并通过结合光学轮廓测量显著提升了反射测量解释的可信度。更重要的是，论文强调了结构先验信息和适当层模型在不确定度评估中的决定性作用，这对于纳米结构计量学具有方法学价值。

研究结论部分可译为：PillarHall测试芯片将深垂直凹槽转化为水平方向上的相似结构，从而简化了沉积研究。对于沉积研究而言，关键参数是不同器件中100–500?nm的空气隙厚度。反射测量法（reflectometry）结合合适的层状模型，为确定空气隙特征提供了一种高效方法。为了实现可靠的不确定度评估，层模型需要考虑PillarHall器件PolySi膜的弯曲。通过器件最上表面的轮廓测量，可以验证反射测量确定的部分参数值，但轮廓测量无法提供空气隙厚度信息。