基于纳米压痕重复蠕变实验的激活参数表征：球形压头与圆柱形平压头的对比研究

《Journal of Materials Research and Technology》：Activation parameters from nanoindentation repeated creep experiments: spherical indenter vs cylindrical flat punch

　　

本研究探讨了一种重复蠕变压痕方法，用于通过提取关键变形激活参数来研究金属潜在的变形机制。研究人员采用热稳定性原位纳米压痕仪，在纳米晶镍（nc Ni）上进行了重复压痕蠕变测试，并将结果与相应的微柱压缩实验结果进行了系统比较。为探究压头几何形状及材料响应的影响，实验使用了两种非自相似压头几何构型：球形压头和圆柱形平压头。球形压头表现出应力松弛随压入深度增加而线性衰减的现象，而平压头在纳米晶镍上的应力松弛极小（约10 MPa）。这一行为反映在提取的激活参数中：对于球形压头，激活体积随代表性压痕应变从4.25 b3线性增加至13.7 b3，而平压头的激活体积稳定在11.8 ± 1.5 b3。由于圆柱形平压头能够获得一致的激活参数，研究人员进一步将其用于单晶铬（sx Cr）和单晶镍（sx Ni）的重复压痕蠕变测试，结果表明该几何构型在不同材料体系中均能有效捕捉激活参数。

该研究针对传统宏观蠕变测试无法获取局部力学行为、难以揭示多相材料单相性能的问题，提出了一种基于非自相似压头的重复压痕蠕变方法，旨在克服常规恒载保持（CLH）压痕蠕变中应力松弛显著、难以获得稳定激活参数的局限。研究人员在同一纳米晶镍样品上同步开展微柱压缩重复蠕变与两种压头（球形、圆柱形平压头）的压痕重复蠕变实验，消除了样品间差异的影响。结果表明，圆柱形平压头因接触面积恒定、应力松弛极低且稳定，可获得与微柱压缩一致的激活参数；球形压头则因接触半径随深度变化导致应力松弛呈线性衰减，激活参数表现出明显的应变依赖性。该方法在单晶铬（体心立方，BCC）和单晶镍（面心立方，FCC）中同样得到与文献相符的激活参数，验证了其在不同晶体结构与变形机制下的适用性。研究发表于《Journal of Materials Research and Technology》，为小尺度下时间依赖塑性行为的表征提供了高效、可靠的替代方案，有望大幅降低微柱制备的实验成本并提高测试通量。

关键技术方法方面，研究人员选用电沉积纳米晶镍（晶粒尺寸约26±10 nm）、单晶铬[100]与单晶镍[100]作为实验材料。微柱样品采用聚焦离子束（FIB）加工，直径约4 μm，高径比约2。所有测试均在扫描电子显微镜内的原位纳米压痕系统（Alemnis标准组件）上完成，分别采用球形压头（直径约10 μm）与经FIB加工的圆柱形平压头（直径约9.8 μm）进行重复蠕变实验，每组包含5次恒载保持段，单次保持时长15秒，结合Oliver-Pharr方法标定接触面积与刚度，并通过对数拟合获取表观与有效激活体积及应变率敏感性（SRS）。

研究结果部分，首先在微柱压缩重复蠕变实验中，研究人员发现弹性阶段激活参数不可靠，而塑性阶段拟合优度R²＞0.95，有效激活体积平均为7.2 ± 1.7 b³，应变率敏感性平均值为0.019 ± 0.03，与文献报道一致。随后，热漂移测试表明实验条件下位移漂移仅0.75 nm/15秒，可忽略不计。在非自相似压头对比实验中，球形压头的应力松弛从约300 MPa降至70 MPa，激活体积随应变由4.25增至13.7 b³，而圆柱形平压头应力松弛稳定在约10 MPa，激活体积保持在11.8 ± 1.5 b³，且拟合优度始终高于0.95。在单晶材料应用中，单晶铬在应变超过9%时应力松弛稳定在约10 MPa，激活体积约15 b³，SRS约0.05；单晶镍在5%–9%应变范围内激活体积由160增至240 b³，SRS由0.01降至0.006，与已有微柱压缩结果吻合。

讨论与结论部分指出，圆柱形平压头因接触面积恒定、应力场更接近单轴压缩，可有效抑制应力松弛对激活参数的干扰，是重复压痕蠕变的首选几何构型。激活体积与应变率敏感性呈反比关系，其随应变的变化可通过位错障碍间距与塑性区体积演化解释。研究强调表观激活体积易被误读，应优先采用有效激活参数。该方法可在不依赖复杂恒接触压力控制的情况下，实现与小尺度微柱压缩相当的参数精度，适用于多晶材料的局部蠕变行为表征，并为后续结合晶体取向分析（EBSD）与微区结构表征（FIB）提供了可行路径。