通过分段TRIP处理和预应变控制强化和 Toughen 中低锰奥氏体钢的机制

《Journal of Materials Research and Technology》：Strengthening and Toughening Mechanism of Medium-Mn Austenitic Steel with Staged TRIP and Pre-Strain control

　　张家|传锋王|杨松|马成|林张国|孙惠兰|杨树峰|李兰杰|王波
河北省近净成形材料技术重点实验室，河北科技大学材料科学与工程学院，河北050000，中国

**摘要**
在多相奥氏体钢（Fe-0.2C-12Mn-3Al-2.0Cu-3.0Ni，重量%）中，研究了微观结构演变、逆奥氏体稳定性及断裂机制，同时控制预应变以提升强度-延展性的协同效应。两步亚临界退火和预应变控制有效地提高了奥氏体稳定性，增加了位错密度，细化了晶粒结构，并提高了马氏体比例，从而同时提升了极限抗拉强度（UTS）和总延伸率（TEL）。10%的预应变控制下，UTS达到1341.4 MPa，TEL为18.7%。机械性能的整体提升主要归因于分阶段TRIP效应，以及位错强化和晶粒细化的协同作用。通过预应变控制策略性地触发奥氏体向马氏体的转变，实现了持续的工作硬化能力。

**1. 引言**
中锰钢由于其高强度和可接受的低成本生产条件下显著的可延展性而受到广泛关注[1]。该领域的研究包括成分设计、加工路线[2]和退火策略[3]。通常，中锰钢通过亚临界退火[4][5]生产，以保留一定量的残余奥氏体（RA），利用转变诱导塑性（TRIP）或孪晶诱导塑性（TWIP）效应来提高机械性能。然而，仍存在一些科学挑战，例如传统退火材料的屈服强度（YS）相对较低，以及仅通过相变或孪晶效应难以进一步提升强度-延展性协同性[7][8]。因此，克服传统锰钢中的固有力学性能 trade-off 是一个关键的研究目标。
关于含4-12 wt.% Mn的中锰奥氏体钢的研究长期以来一直集中在微观结构控制和性能优化上[10]。Park等人[11]发现，添加Al可以加速退火过程中的铁素体再结晶并稳定奥氏体，有利于连续退火线的生产并促进工业应用。He等人[12]开发了一种具有2.2 GPa屈服强度和16%总延伸率的变形分布型中锰奥氏体钢，显示出该领域的重大进展。Ding等人[13]采用超快速加热技术在奥氏体中引入化学界面工程，使UTS达到2.0 GPa，TEL超过20%，证明了工艺创新对性能提升的积极作用。近期研究表明，TRIP效应的动力学过程严重依赖于残余奥氏体（RA）在微观结构中的分布稳定性，无论是快速耗尽的方式还是缓慢持续的方式。例如，调整变形温度[14]或通过退火调整初始奥氏体稳定性[15]可以显著调节转变速率，从而优化工作硬化响应。此外，复杂加工工艺（如奥氏体逆转变）已被成功用于创建具有定制稳定性的异质奥氏体，实现更渐进和有效的TRIP效应[16]。这些工作共同强调了积极设计残余奥氏体稳定性以充分利用其增强机械性能潜力的重要性。然而，利用受控机械预应变作为直接工具来选择性地触发已有双模态稳定性景观中的转变的方法仍较少探索。这种方法可能提供了一种独特途径，以解耦并依次激活不同奥氏体群体中的TRIP效应。
最近，预应变被用作细化晶粒尺寸和修改强化机制的手段，从而改善强度-延展性平衡。Ronevich等人[17]在各种温度下预变形TRIP钢（0.19C-1.59Mn-1.63Si），发现-20°C时马氏体转变最高，此时奥氏体机械稳定性最低。Li等人[18]报告称，在冷轧Fe-0.2C-5.5Mn-1.0Al钢中施加10%预应变可促进马氏体转变，减小残余奥氏体尺寸并增加Mn富集，从而提高其机械稳定性。随着预应变的增加，位错密度和马氏体比例上升，强度提高但延展性降低。Wang等人[19]发现，预应变与更高的位错密度、增强的残余奥氏体稳定性和应变诱导的马氏体及孪晶形成相关，这抑制了吕德斯带（Lüders band）的形成。Bi等人[20]在退火和回火之间引入预应变，促使带状奥氏体提前转变为马氏体并细化奥氏体结构，最终生产的钢材具有1264 MPa的YS、1506 MPa的UTS和19%的TEL。Xu等人[21]结合实验和模拟证明，拉伸预应变能有效强化奥氏体301不锈钢。这些研究共同强调了成分、工艺参数、退火条件、预应变和初始微观结构对残余奥氏体稳定性及最终机械行为的重要影响。虽然这些研究[17][20][21]强调了预应变对微观结构和性能的显著影响，但预应变如何与特定设计的异质奥氏体结构（例如双模态尺寸分布）耦合以动态调节其形态、分布和机械稳定性的机制理解尚不完全清楚。
我们的工艺旨在选择性地和依次转化由两步退火产生的双模态奥氏体（粗粒与细粒）。我们工作中的预应变不仅用于变形，还用于触发分阶段的TRIP效应[22]，其中粗粒奥氏体在预加载时转变，而细粒奥氏体在后续拉伸变形中保持不变，从而实现持续的工作硬化。这种通过退火创建的特定双模态微观结构与目标预应变应用之间的精细交互作用，是本文方法与现有技术的核心创新之处。
本研究提出了一种结合两步亚临界退火和0-15%预应变控制的加工策略，用于Fe-0.2C-12Mn-3Al-2Cu-3Ni钢。该方法旨在利用预应变作为微观结构工程工具，提前转化亚稳态奥氏体并引入缺陷，从而在最终拉伸测试前细化奥氏体结构并优化其稳定性。本文旨在阐明预应变如何与退火诱导的双模态奥氏体耦合，以协调分阶段的TRIP效应，使亚稳态奥氏体晶粒在预加载和后续拉伸变形过程中按顺序转变，从而优化变形兼容性和工作硬化行为。系统研究了不同变形阶段的相组成、晶粒取向和应变分布，以揭示潜在的微观机制。研究结果有望为设计具有优化强度-延展性平衡的下一代中锰钢提供理论和实验基础。

**2. 实验程序**
在本研究中，Ni含量保持在3%主要是通过固溶强化来提高奥氏体稳定性，而Al含量限制在3%以避免钢基体的过度软化。Cu和Ti的添加可能通过沉淀机制贡献强化作用，但本工作的主要焦点是相变和位错效应。实验钢的化学成分通过ICP-OES确认，如表1所示。使用Thermo-Calc软件和TCFE8数据库，基于验证的成分计算了热力学平衡相图。确定两个相区间内的奥氏体转变开始和结束的临界温度Ac1和Ac3分别为630 °C和730 °C。

表1. 实验钢的化学成分（重量%）
元素 | Fe | C | Mn | Al | Cu | Ni | Mo | Ti | V | P | S
含量 | 0.20 | 1.20 | 3.00 | 2.00 | 3.00 | 0.08 | 0.08 | 0.10 | <0.01 | 2 | <0.008

按表1设计的成分制备钢材，并铸造成150 mm × 150 mm × 250 mm的铸锭。将钢材样品在1200-1250 °C下加热2 h，锻造成100 mm × 30 mm的板材，然后空气冷却至室温。再次将板材在1200-1250 °C下加热2-3 h，随后在?550毫米轧机上以900-1150 °C的温度范围进行六道热轧，每道次约减少30%的厚度。热轧后的钢板水淬至室温，称为HR样品。HR样品板在650 °C下加热15 min，然后进行六道温轧，累计减少50-60%，最后水淬形成最终厚度为3.0 ± 0.3 mm的温轧中锰钢板。温轧板在630 °C和730 °C的双相区域临界温度下进行两步退火处理，每种温度保持1 h以确保均匀奥氏体化。然后使用Z100THW拉伸试验机以1 mm/min的恒定速度施加预应变，预应变水平为0-15%。预应变在室温（25°C）下施加。具体工艺如图1所示。

**3. 结果与讨论**
**3.1. 微观结构演变**
为了明确仅由预应变引起的组织演变，我们首先比较了最终拉伸测试前的微观结构与施加预应变后的微观结构。图2展示了不同预应变条件下样品的微观结构演变。如图2a所示，两步亚临界退火的多相钢具有明显不同尺寸的奥氏体晶粒（双模态分布），包括粗粒和细粒。粗粒奥氏体机械稳定性较低，在外部加载下容易发生应力诱导的马氏体转变。相比之下，细粒奥氏体晶粒受到更强的几何约束，提高了相变临界应力并增强了抗转变能力。随着预应变的增加，发生显著的微观结构变化，部分亚稳态粗粒奥氏体通过TRIP机制转变为马氏体（如图2b所示），另一部分通过动态再结晶得到细化。在图2c中，由于预应变的增加，奥氏体继续转变。当预应变为15%时（图2d），原始粗粒奥氏体大部分被消耗，剩余的残余奥氏体主要由细粒组成。这里清楚地展示了耦合过程的特点：施加的预应变并不均匀影响所有奥氏体，而是选择性地触发机械稳定性较低的粗粒奥氏体的TRIP效应（由之前的退火产生异质性），而几何约束较强的细粒奥氏体保持在后续拉伸阶段并逐渐转变。这种基于稳定性的选择性相变构成了分阶段TRIP效应的微观基础。

图3显示了不同预应变状态下实验钢的XRD图样、位错密度的变化以及残余奥氏体含量和转变量。如图3a中的拉伸测试前的XRD谱所示，随着预应变的增加，残余奥氏体的衍射峰强度系统降低，而马氏体的衍射峰强度持续增强。这一趋势归因于位错介导的变形机制[23][24]：预应变的引入促进了位错滑移和增殖，导致位错相互作用加剧和位错缠结的形成，从而逐渐增加缺陷密度。为了量化马氏体中的位错密度，采用了Williamson-Hall方法和Debye-Scherrer方程来分析(200) α和(211) α衍射峰的宽化[25]，[26]，如(1)、(2)、(3)、(4)所示。(1)(2)(3)(4)在公式中：θ是衍射峰的角度；λ是X射线的波长；ε表示微应变；D表示平均晶粒尺寸；β是XRD衍射峰的半高宽；k是一个常数，通常取值为0.89。ρ是位错密度；b是Burgers常数，其值为2.48 × 10-8cm。下载：下载高分辨率图像（981KB）下载：下载全尺寸图像图3. 不同预应变状态下实验钢的XRD图案、位错密度、RA含量和相变变量：(a) 拉伸测试前的XRD图案；(b-c) 表示(a)中的(200) α和(211) α衍射峰；(d-f) 表示(d)中的拉伸断裂后的XRD图案和(200) α和(211) α衍射峰；(g) 拉伸测试前预应变对位错密度的影响；(h-i) 拉伸测试前后的RA含量和相变量。Williamson–Hall (WH) 分析利用扩宽的XRD衍射峰（图3b-c）显示，随着预应变的增加，衍射峰的半高宽逐渐增加。在没有预应变的情况下，位错密度为22.32 × 1015·m-2，而在15%的预应变下，位错密度显著增加到43.38 × 1015·m-2，反映了大量的位错增殖。根据这些测量结果计算出的位错密度如图3g所示，表明随着预应变的增加，马氏体相内的位错密度显著上升，位错密度的增加导致强度的提高[27]。图3d-f显示了不同预应变条件下实验钢拉伸断裂后的XRD图案。比较不同应变状态发现，随着变形的增加，马氏体衍射峰明显变锐（图3e-f），同时其相对强度显著增强。与此同时，奥氏体衍射峰出现拓宽和强度减弱的现象。这些相变变化源于拉伸断裂过程中的应力诱导相变：在外加载作用下，亚稳态粗晶奥氏体通过TRIP效应发生马氏体转变，导致相体积分数的动态重新分布。为了量化不同预应变条件下实验钢中的RA含量，通过X射线衍射分析使用(200) γ和(220) γ峰的积分强度来确定奥氏体的体积分数，以及(200) α和(211) α峰的积分强度来确定马氏体的体积分数，如公式(5)所示[28]。(5)在公式中：Iγ和Iα分别是奥氏体和马氏体的衍射峰强度；Rγ和Rα是奥氏体和马氏体的理论强度因子。如图3h-i所示，研究结果表明，不同预应变状态下多相奥氏钢的RA含量及其相变量在拉伸前后有显著变化。对于原始未受预应变的样品（图3h），初始RA体积分数为64.3vol%。随着预应变的增加，部分粗晶奥氏体通过TRIP效应转变为马氏体，导致RA含量线性减少。在15.0%的预应变下，RA体积分数下降到41.1 vol%，减少了23.2%。这种变化归因于预应变过程中大尺寸奥氏体晶粒在应力作用下触发TRIP效应并发生相变形成马氏体。在随后的拉伸断裂过程中，剩余的亚稳态奥氏体进一步转变，使RA体积分数从初始的57.5 vol%降低到37.5 vol%，减少了20%。预应变降低了随后的拉伸相变潜力（图3i），拉伸断裂后最终RA分数呈现非单调趋势。我们将其归因于分阶段的TRIP效应和稳定性优化。在5%和10%的预应变下，粗晶奥氏体的选择性转变留下了更高比例的细小稳定奥氏体，这些细小奥氏体在后续拉伸过程中需要更大的驱动力才能转变。然而，在15%的预应变下，尽管消耗了更多的粗晶奥氏体，但引入的高位错密度可能增强了剩余细小奥氏体的机械稳定性（加工硬化），略微阻碍了最终断裂时的完全转变，使得最终RA分数略高于10%预应变情况下的分数。总转变量持续累积增加，表明预应变通过动态调节相变显著促进了TRIP效应。3.2. 晶体学特征变化图4展示了不同预应变条件下实验钢的EBSD相分布、晶界特性（按错位角分类）和晶粒尺寸分布。在相图中，BCC相（马氏体/铁素体）用红色表示，FCC相（奥氏体）用绿色表示，低角度晶界（2°<θ<15°）用白线表示，高角度晶界（θ>15°）用黑线表示。随着预应变的增加，亚稳态粗晶奥氏体通过TRIP效应逐渐转变为马氏体，导致FCC相体积分数从72.1%减少到34.9%，BCC相体积分数相应增加至65.1%，这与图3h中的XRD结果一致。关于晶界演变，未受预应变处理的样品（图4a）具有77.7%的低角度晶界和22.3%的高角度晶界。经过5%预应变后（图4b），这些比例变为70.1%和29.9%。经过10%预应变后（图4c），低角度晶界逐渐减少，高角度晶界逐渐增加。在15%预应变后（图4d），低角度晶界的比例为56.2%，高角度晶界的比例为43.8%。这种演变归因于两个主要机制：奥氏体向马氏体的转变在相邻晶粒之间引入了大的错位，增加了高角度晶界的数量；同时，施加的应力促进了晶界的形成和重定向，将低角度晶界转变为高角度晶界，从而提高了钢的强度和硬度。下载：下载高分辨率图像（2MB）下载：下载全尺寸图像图4. 不同预应变状态下的大角度和小角度相分布及晶界分布，(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%预应变；不同预应变条件下的BCC相晶粒尺寸分布，(e) 0%，(f) 5%，(g) 10%，(h) 15%预应变；FCC相晶粒尺寸分布，(i) 0%，(j) 5%，(k) 10%，(l) 15%预应变。不同预应变条件下BCC相的平均晶粒尺寸总结在图4e-h中。随着预应变的增加，BCC相的晶粒尺寸明显细化，从非预应变条件下的1.78μm分别降低到5%、10%和15%预应变条件下的1.76μm、1.63μm和1.43μm。晶粒细化可以通过Hall–Petch关系来解释，其中晶粒尺寸的减小通过阻碍位错运动来提高YS。此外，与细小晶粒相关的增加的晶界面积有助于通过抑制裂纹扩展来提高断裂韧性。同时，FCC相的晶粒尺寸也随着预应变的增加而显著减小，如图4i-l所示，从预应变0%时的2.55μm减小到15%时的1.57μm。这种细化归因于亚稳态粗晶奥氏体通过TRIP效应转变为马氏体，以及预应变诱导的再结晶进一步促进了细小奥氏体晶粒的形成。如图5所示，使用核平均错位（KAM）分布来分析不同预应变条件下的局部应变异质性演变。蓝色区域表示低错位，反映了高晶体学一致性，而绿色到黄色/红色区域表示局部错位的增加，通常与位错积累和局部应变集中有关。随着预应变的增加，KAM图显示出应变分布模式的明显演变。在退火态（0%预应变，图5a）下，微观结构显示出具有非常高KAM值的局部区域（黄色/红色），表明由于残余应力和先前处理过程中存在的缺陷导致显著的应变集中。这说明初始应变状态具有高度异质性。随着预应变的引入（5%和10%，图5b和图5c），这些高度局部化的KAM区域减小，应变分布变得更为广泛和均匀，表现为绿色和浅蓝色区域的增加。同时，平均KAM值随着预应变的增加而减小。这一趋势表明几何必要位错（GNDs）的平均密度减少，这可能是由于位错重组（例如，位错单元的形成）或塑性应变的更均匀分布所致。当预应变达到15%（图5d）时，虽然平均KAM仍较低，但可能出现新的、强度较低的局部应变区域，表明在断裂前开始了不同的变形模式或应变局部化。区分这种通过KAM测量的局部应变梯度与XRD（图3g）测量的整体总位错密度非常重要，后者由于统计存储位错（SSDs）的大量增殖而显示出随预应变的单调增加。类似的研究表明，在中锰钢的变形过程中，局部应变的异质性（以及相关的局部温度升高）强烈影响位错的滑移和积累模式以及TRIP或TWIP效应的激活，从而决定了宏观应变硬化行为[9]。图5e-l展示了预应变对实验钢中错位分布的影响。跨变形条件的统计比较显示，BCC相的错位角主要分布在0.7-2.5°之间，集中在0.7-2.0°区间（图5e-h）。相比之下，FCC相的错位分布范围更广，主要分布在0.8-2.2°之间（图5i-l），与BCC相相比略微偏向较高角度。随着预应变的增加，两种相的错位角都明显向较低角度偏移，分布峰值趋向于0.5-1.5°范围。这种同步演变可能与塑性变形过程中的位错密度和晶界迁移机制的梯度有关。下载：下载高分辨率图像（2MB）下载：下载全尺寸图像图5. 不同预应变条件下的KAM分布图，(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%预应变；不同预应变条件下的BCC相取向差角分布图，(e) 0%，(f) 5%，(g) 10%，(h) 15%预应变；不同预应变条件下的FCC相取向差角分布图，(i) 0%，(j) 5%，(k) 10%，(l) 15%预应变。图4e-h总结了不同预应变条件下BCC相的平均晶粒尺寸。随着预应变的增加，BCC相的晶粒尺寸明显细化，从非预应变条件下的1.78μm分别降低到5%、10%和15%预应变条件下的1.76μm、1.63μm和1.43μm。晶粒细化的现象可以通过Hall–Petch关系来解释，其中晶粒尺寸的减小通过阻碍位错运动来提高YS。此外，与细小晶粒相关的增加的晶界面积有助于通过抑制裂纹扩展来提高断裂韧性。同时，FCC相的晶粒尺寸也随着预应变的增加而显著减小，如图4i-l所示，从预应变0%时的2.55μm减小到15%时的1.57μm。这种细化归因于亚稳态粗晶奥氏体通过TRIP效应转变为马氏体，以及预应变诱导的再结晶进一步促进了细小奥氏体晶粒的形成。如图5所示，使用核平均错位（KAM）分布来分析不同预应变条件下的局部应变异质性演变。蓝色区域表示低错位，反映了高晶体学一致性，而绿色到黄色/红色区域表示局部错位的增加，通常与位错积累和局部应变集中相关。随着预应变的增加，KAM图显示出应变分布模式的明显演变。在退火态（0%预应变，图5a）下，微观结构显示出具有非常高的KAM值的局部区域（黄色/红色），表明由于残余应力和先前处理过程中存在的缺陷导致显著的应变集中。这表明初始应变状态具有高度异质性。随着预应变的引入（5%和10%，图5b和图5c），这些高度局部化的区域减小，应变分布变得更加广泛和均匀，表现为绿色和浅蓝色区域的增加。同时，平均KAM值随着预应变的增加而减小。这一趋势表明几何必要位错（GNDs）的平均密度减少，这可能是由于位错重组（例如，位错单元的形成）或塑性应变的更均匀分布所致。当预应变达到15%（图5d）时，尽管平均KAM仍然较低，但可能出现新的、强度较低的局部应变区域，表明在断裂前开始了一种不同的变形模式或应变局部化。区分这种通过KAM测量的局部应变梯度与XRD（图3g）测量的整体总位错密度非常重要，后者由于统计存储位错（SSDs）的大量增殖而显示出随预应变的单调增加。类似的研究表明，在中锰钢的变形过程中，局部应变的异质性（以及相关的局部温度升高）强烈影响位错的滑移和积累模式以及TRIP或TWIP效应的激活，从而决定了宏观应变硬化行为[9]。图5e-l展示了预应变对实验钢中错位分布的影响。跨变形条件的统计比较显示，BCC相的错位角主要分布在0.7-2.5°之间，集中在0.7-2.0°区间（图5e-h）。相比之下，FCC相的错位分布范围更广，主要集中在0.8-2.2°之间（图5i-l），与BCC相相比略微偏向较高角度。随着预应变的增加，两种相的错位角都明显向较低角度偏移，分布峰值趋向于0.5-1.5°范围。这种同步演变可能与塑性变形过程中的位错密度和晶界迁移机制的梯度有关。下载：下载高分辨率图像（2MB）下载：下载全尺寸图像图5. 不同预应变条件下的KAM分布图，(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%预应变；不同预应变条件下的BCC相取向差角分布图，(e) 0%，(f) 5%，(g) 10%，(h) 15%预应变；不同预应变条件下的FCC相取向差角分布图，(i) 0%，(j) 5%，(k) 10%，(l) 15%预应变。如图6所示，预应变处理显著影响了多相奥氏钢的逆极图（IPF）分布，从而影响了其晶体学织构。IPF图通过颜色编码表示晶体学取向。在没有预应变的情况下（图6a），样品在较大晶粒内显示出相对均匀的颜色分布，表明微观结构经过再结晶和织构化。在5%预应变下（图6b），初始的颜色均匀性被打破，许多晶粒内出现梯度颜色变化和局部聚集。这表明应力辅助的晶格旋转和由于位错活动导致的晶内错位取向的形成。在10%预应变下（图6c），观察到一个更加破碎和无序的颜色模式。这种颜色破碎不仅仅是原始晶粒内塑性变形的结果[29]，[30]。图6c中新出现的颜色区域的主要原因是应力诱导的马氏体转变（FCC γ → BCC α'）。新形成的马氏体变体与其母体奥氏体具有特定的晶体学取向关系（例如，K-S），这些在新形成的马氏体变体中以IPF图中明显的新颜色和取向呈现，通常位于母体晶粒附近。同时，未转变的奥氏体经历了严重的塑性变形，通过位错滑移和变形带进一步细分，这增加了这些区域内的颜色梯度。因此，10%预应变下的复杂IPF模式是以下两种情况的综合体现：(1) 新的马氏体相的核化和生长及其新取向；(2) 保留的奥氏体的塑性破碎。这种相变的发生通过EBSD相图（图4）和XRD结果（图3h）中FCC相分数的直接减少得到了明确和独立的确认。在15%预应变下（图6d），颜色模式变得更加随机化，表明由于广泛的塑性变形和进一步的相变，微观结构精细化和织构随机化程度很高。施密特因子（Schmidt Factor，SF）分布与0-15%的预应变相对应（见图6e-h），为滑移系激活倾向提供了一个定量度量[31]。具有高SF（>0.4）的区域面积比例最初随着预应变的增加而增加，直至10%，表明变形促进了晶粒重新定向为更有利于滑移的配置。在15%的预应变下，高SF区域面积比例下降，这可能与明显的应变局部化和替代硬化机制的激活有关。下载：下载高分辨率图片（2MB）下载：下载全尺寸图片图6。不同预应变状态的IPF图：(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%；不同预应变状态的施密特因子：(e) 0%，(f) 5%，(g) 10%，(h) 15%。

作为典型的相干孪晶界面，Σ3晶界由于其低界面能而显著影响金属材料的力学和腐蚀性能[31]。预应变处理通过晶粒细化和晶界分布的重组有效调节微观结构特性，从而改变Σ3界面的含量和排列。如图7a所示，在没有预应变的情况下，Σ3界面呈现离散分布。随着预应变的增加，这些界面变得越来越集中，最终形成一个连续网络。定量分析显示，从图7a-d可以看出，Σ3界面的比例从9.2%增加到16.7%，反映了应变局部化的增强和塑性变形能力的提高。从机制角度来看，Σ3界面为位错运动提供了有利的路径，并促进了滑移系的激活，从而提高了塑性。这项工作的意义在于揭示了预应变不仅仅是一种简单的变形；它通过促进相变和再结晶动态地重新配置了材料的晶界工程模式，实现了单一热处理过程无法实现的微观结构优化。下载：下载高分辨率图片（2MB）下载：下载全尺寸图片图7。不同预应变下的Σ3晶界分布：(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%。

通过分析工程应力-应变曲线、UTS（抗拉强度）、TEL（伸长率）及其乘积（UTS × TEL），评估了预应变（0-15%）对奥氏体双相钢力学性能的影响。数据点代表平均值。如图8a所示，钢材的拉伸行为随着预应变的增加而显著变化：YS（屈服强度）和UTS（抗拉强度）都随着预应变水平的增加而持续提高。具体来说，UTS从0%时的1033.3 MPa增加到10%预应变时的1341.4 MPa，增长了29.8%（见图8b）。这种增强归因于预应变引起的位错密度显著增加（见图3g），从而导致位错强化。下载：下载高分辨率图片（277KB）下载：下载全尺寸图片图8。不同预应变的工程应力-应变曲线及其对应的UTS、TEL和PSE（塑性伸长率）。

如图8b所示，实验钢在没有预应变时的TEL为11.01%，在10%预应变时显著增加到18.7%，但在15%预应变时大幅下降。这一趋势反映了延展性与预应变之间的非线性关系：适度的预应变通过促进有利的微观结构调整来提高延展性，而过度的变形会导致缺陷积累，从而降低延展性。同样，强度和伸长率的乘积（PSE）从无预应变条件下的11.4 GPa?%增加到10%预应变时的25.1 GPa?%，之后又有所下降。这些结果表明，10%的预应变在实验钢中实现了高强度和良好延展性的最佳平衡。图9展示了预应变水平从0到15%的实验钢的拉伸断裂形态。在没有预应变的情况下（见图9a），断裂表面相对光滑，只有孤立的浅凹坑和微孔，表明是延性断裂。引入5%的预应变后（见图9b），断裂表面变得明显粗糙，显示出更多的微孔和撕裂条纹，表明在断裂前发生了更大的塑性变形。在10%的预应变下（见图9c），撕裂条纹和微孔更加明显，反映了与位错密度增加（见图3d）和晶界迁移（见图4a-d）相关的更大塑性变形复杂性。当预应变达到15%时（见图9d），撕裂条纹和微孔变得更深更大，表明过度的预应变导致晶格畸变超过了材料的应变适应能力，从而导致微观结构不稳定。断裂机制的转变归因于位错活动：累积的预应变导致位错密度非线性增加，触发晶界钉扎并在应力集中处产生快速扩展的微裂纹。下载：下载高分辨率图片（868KB）下载：下载全尺寸图片图9。SEM宏观断裂形态图：(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%；断裂起源区的微观形态：(e) 0%，(f) 5%，(g) 10%，(h) 15%。

为了系统研究预应变对实验钢中微观缺陷演变的影响，使用SEM检查了不同预应变条件下的断裂起始区域，如图9e-h所示。在没有预应变的情况下（见图9e），形态显示出众多微孔和微裂纹，大小分布不均匀且排列分散。随着预应变的增加，缺陷表现出明显的聚集行为，特征是缺陷密度逐渐增加以及相邻孔洞之间形成明显的颈缩连接。在10%的预应变下，缺陷演变进入一个不同的阶段：微孔的大小分布变得更加均匀，裂纹扩展路径从随机变为有序。微观结构的细化与宏观力学性能中观察到的最佳TEL（伸长率）很好地相关，表明适度的预应变有效调节了缺陷的空间分布，从而提高了塑性变形能力。图10展示了具有不同预应变水平的试样的加工硬化行为。加工硬化率（θ=dσ/dε）曲线表现出三个明显阶段，这与其他表现出TRIP效应的中锰钢的行为一致[32]。值得注意的是，在塑性变形开始阶段（阶段I），θ曲线显示波动，偶尔会出现负值。这是由于从工程应力-应变数据计算瞬时加工硬化率所致。在测试中使用的低应变率（6.7 × 10-4·s-1）下，从弹性到塑性变形的过渡并不完全平滑。微观变形事件，如位错源的初始激活、TRIP效应的不连续起始或动态应变老化，可能会导致宏观应力-应变曲线上出现小的、局部的应力下降或锯齿状变化。当这些锯齿状变化被区分开来时，就表现为θ的观察到的波动[32]，[33]。下载：下载高分辨率图片（527KB）下载：下载全尺寸图片图10。不同预应变过程中的加工硬化率（dσ/dε）曲线：(a) 0%，(b) 5%，(c) 10%，(d) 15%。

如图10a所示，没有预应变时的加工硬化行为可以分为三个不同阶段：在阶段Ⅰ，加工硬化率迅速下降，主要是由于马氏体中位错的动态恢复。与图3g中的位错密度结果一致，预应变的增加导致位错密度提高，即使是在较高的应变下也延缓了这一阶段的完成。在阶段Ⅱ，两步亚临界退火过程产生了具有双峰尺寸分布的奥氏体。在施加预应变的情况下，亚稳态粗奥氏体在预加载期间经历TRIP诱导的转变，随着预应变的增加，体积分数逐渐减少（见图4）。微观结构的演变直接影响随后的拉伸行为：一旦达到临界预应变，粗奥氏体的转变在预应变期间基本完成。因此，阶段Ⅱ缩短并几乎消失，如图10a-d所示，只有细晶粒保留奥氏体的转变在拉伸变形过程中起作用。

4. 结论
(1) 两步亚临界退火成功工程化了一种由BCC（马氏体/铁素体）和FCC（逆向奥氏体）相组成的异质微观结构，初始相分数比约为3:7。更重要的是，它产生了由粗颗粒（亚稳态）和细颗粒（稳定态）组成的奥氏体双峰分布。在预应变过程中，亚稳态粗奥氏体优先通过TRIP效应转变为马氏体，转变效率达到了23.2%，从而实现了微观结构的初步“预处理”。
(2) 预应变技术作为一种精确的微观结构调节工具，通过提高位错密度（从0%预应变时的22.32 × 1015·m-2增加到15%预应变时的43.38 × 1015·m-2）和细化晶粒结构（BCC相的平均晶粒尺寸从1.78 μm减小到1.43 μm），显著增强了TRIP效应的效率。这种协同效应源于位错强化、晶粒细化和特别是由预应变触发的分阶段TRIP效应的协同作用，成功地实现了最佳的强度-延展性平衡，在10%预应变时获得了1341.4 MPa的抗拉强度和18.7%的伸长率。
(3) 过度的预应变（>10%）会导致塑性性能恶化。当预应变增加到15%时，伸长率从18.7%（10%预应变）显著下降，断裂形态显示出更深的微孔和更大的撕裂条纹，表明晶格畸变超过了材料的兼容能力。小尺寸奥氏体的机械稳定性过高，这削弱了后续拉伸过程中的TRIP效应，降低了加工硬化率，并导致强度和塑性产量的降低。

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