通过直接热等静压处理，激光粉末床熔融AlSi7Mg材料从由不稳定缺陷主导的状态转变为由稳定沉淀控制的状态

《Journal of Materials Research and Technology》：Transition from unstable defect-dominated to stable precipitation-controlled behavior in laser powder bed fused AlSi7Mg via direct hot isostatic pressing

　　韩承俊 | 金元来 | 康敬禄 | 李泰伍 | 金根熙 | 黄宇镇 | 黄英在 | 正在启 | 康贤秀 | 韩赫秀 | 金亨均
韩国产业技术研究院江原技术应用分部功能材料与组件小组，江陵市25440，大韩民国

**摘要**
本研究探讨了直接热等静压（HIP）后处理对基于激光粉末融合（PBF-LB）制备的AlSi7Mg组件密度、微观结构、电导率、热导率和机械性能的影响。首先制备了PBF-LB样品，随后对其进行热机械HIP处理（180-480°C，2000巴，2小时）。未经处理的样品具有99.97%的相对密度、418.7 MPa的抗拉强度、267.7 MPa的屈服强度以及13.7%的伸长率，电导率为28.1% IACS，热导率为130 W/m·K。提高HIP温度有效消除了内部 pores，并减少了残余应力，同时促进了α-Al基体中的Si沉淀和晶粒细化。在180°C的HIP温度下，虽然部分应力得到释放，但Si的晶粒网络和位错结构基本保持不变，从而保持了微观结构的可控性，使强度与未经处理的状态相当，并兼具较高的比强度。在480°C的HIP处理后，电导率和热导率分别提高到47.2% IACS和194 W/m·K，相对密度达到99.999%，伸长率增加到31.4%。总体而言，直接HIP是一种高效的方法，可以制备出几乎无 pores、应力释放且热稳定性高的AlSi7Mg组件，同时具备优异的导电性和延展性。这些结果表明，通过直接HIP处理，材料从以缺陷为主的不稳定强化机制转变为以致密化、沉淀和恢复控制为主的稳定强化机制。

**1. 引言**
在各种增材制造（AM）技术中，基于激光的粉末融合（PBF-LB）过程通过使用激光热源选择性熔化金属粉末并逐层固化来制造最终的金属部件[1][2][3][4]。PBF-LB工艺因其能够生产出具有复杂几何形状和高质量组件的能力而受到广泛关注[5][6]。尽管PBF-LB工艺使用了多种金属材料，如Ti合金、Fe合金和Ni合金，但含Al-Si的合金（如AlSi7Mg、AlSi10Mg和AlSi12Mg）因其出色的热导率、电导率、耐腐蚀性和高比强度而尤为引人注目[7][8][9][10][11]。这些优点结合PBF-LB的高设计灵活性和加工性，使其在汽车、航空航天和海洋等领域得到了广泛应用。特别是对需要优异电性能的电气组件和设备（如RF组件和天线）的需求不断增加，进一步提升了PBF-LB技术的重要性。

在铝合金中，靠近共晶点的AlSi7Mg是一种亚共晶合金，具有优异的流动性、铸造性能和低密度[12][13]。传统上，它通过铸造和锻造等传统方法制造，但这些方法往往会导致内部缺陷和不均匀的微观结构[14]。相比之下，PBF-LB工艺不需要模具或工具，通过多种创新方法解决了这些问题。Juan Guillermo Santos Macías等人报道，对选择性激光熔化（SLM）制备的铝合金进行摩擦搅拌处理后，消除了熔池边界和热影响区，提高了延展性和疲劳寿命，从而实现了微观结构的均匀化[15]。J. Fiocchi等人研究了热处理对铝合金的影响，证明优化Si的扩散和沉淀硬化显著改善了微观结构和机械性能[16]。Pan Ma等人指出，热处理引起的微观结构演变可用于调节和优化SLM制备的铝合金的机械性能[17]。Yuan Ren等人研究了SLM工艺参数对铝合金样品密度的影响，并提出了优化的处理条件[18]。Mengmeng Tong等人探讨了激光功率和扫描速度对SLM制备的铝合金微观结构和机械性能的影响[19]。

在AlSi7Mg的PBF-LB过程中，快速固化会导致剧烈的温度梯度，从而产生残余热应力。此外，作为基于粉末床的工艺，PBF-LB容易在制品中产生 pores，因此需要后处理。Peng Liu等人研究了老化热处理对SLM制备的铝合金的影响，发现微观结构均匀性和机械性能有所改善[20]。同样，Wei Liu等人研究了不同热处理条件对增材制造铝合金微观结构和机械性能的影响[21]。Wei Li系统研究了固溶处理和人工时效热处理对SLM制备的AlSi10Mg合金相组成、微观结构和机械性能的影响[22]。Shijun Xu研究了T6热处理前后不同构建方向对SLM制备的AlSi10Mg合金微观结构和机械性能的影响[23]。Jiahe Mei研究了固溶处理温度对Si沉淀行为和SLM制备的AlSi10Mg合金机械性能的影响[24]。Xu Zhang研究了不同冷却方法和热处理时间对SLM制备的AlSi10Mg样品机械性能和微观结构的影响[25]。此外，关于不同热处理策略（如退火和T6处理）对铝合金微观结构、机械性能和物理性能的影响也有大量研究[26][27][28][29]。

尽管已有大量研究致力于优化PBF-LB工艺参数、减轻残余热应力以及通过各种后处理途径改善铝合金的微观结构和机械性能，但针对AlSi7Mg的研究仍然有限。特别是同时消除内部缺陷（如 pores）和有效释放残余应力的研究较少，这一问题仍然是一个持续的挑战。此外，关于在不同温度范围内通过直接热等静压（HIP）后处理优化AlSi7Mg的性能及其演变方面的系统研究也相对缺乏。

在本研究中，使用基于材料特性和工艺参数计算出的能量密度值制备了AlSi7Mg部件。与传统基于热处理的工艺不同，本研究还采用了结合热效应和机械效应的直接HIP工艺。通过在不同温度范围内进行直接HIP处理，而不是在单一固定条件下进行，旨在确定消除内部 pores和释放残余应力的最佳参数，而无需额外的热处理。系统分析了直接HIP温度对Si沉淀、微观结构演变及相关热导率、电导率和机械性能的影响，以建立它们之间的相互关系。通过相分析和微观结构分析、残余应力评估、拉伸测试、电导率和热导率测量等综合表征方法，评估了微观结构和机械响应。最终，本研究提出了一种通过直接HIP实现几乎无 pores、应力释放且高导电性的AlSi7Mg组件的后处理策略，从而提升了PBF-LB制备的AlSi7Mg部件的工业适用性。

**2. 材料与方法**
用于PBF-LB过程的球形AlSi7Mg粉末（图1(a)）通过等离子体雾化法制备，并由TEKNA提供。如图1(b)所示，该粉末的粒径分布为D10 = 23.1 μm，D50 = 38.0 μm，D90 = 61.3 μm。通过对AlSi7Mg合金的热力学计算确定了完全熔化所需的能量密度，并应用了相应的优化条件。PBF-LB过程使用GE M2（GE Additive，德国利希滕费尔斯）系统进行。工艺参数如下：激光功率370 W，扫描速度1,700 mm/s，镂空间距0.12 mm，层厚0.04 mm。优化参数基于作者之前提出的PBF-LB工艺设计和优化方法[30][31]。能量密度（J/mm3）根据以下公式计算：
(1)
其中E为能量密度（J/mm3），α为吸光率，P为激光功率（W），v为扫描速度（mm/s），h为镂空间距（mm），t为层厚（mm）。在1,080 nm波长下测量了AlSi7Mg粉末的激光吸光率10次，平均值为0.4273。由于PBF-LB过程中激光吸光率至关重要，因为吸收的能量密度会显著影响微观结构特性，从而确保性能的一致性和再现性[6]。未经处理的样品的后处理采用热等静压系统（AIP10-30H，美国Isostatic Presses）进行HIP处理。处理在高纯度Ar气氛中进行，停留时间和压力分别固定为2小时和2,000巴（表1）。温度设定为180、280、380和480°C三个温度范围，每个区间相差100°C，这些温度低于AlSi7Mg的再结晶温度（约为熔点的大约三分之一[32][33]。选择这些温度是为了系统地捕捉HIP过程中的微观结构演变。与传统的热处理不同，HIP过程涉及热机械耦合效应， applied的高等静压（2,000巴）促进了孔隙闭合，加速了扩散，并在相对较低的温度下增强了缺陷修复。因此，选定的温度范围能够研究温度和压力的联合效应对微观结构演变的影响。采用100°C的间隔是为了清晰地区分每个阶段的 dominant 微观结构机制，同时保持实验效率。加热速率保持在10°C/min。本研究旨在阐明HIP过程在不同温度和压力条件下对微观结构演变、机械性能、电导率和热导率的影响之间的关联。

对于PBF-LB制备的样品，准备了立方体样品（10 mm × 10 mm × 10 mm），并按照构建方向顺序和并行使用SiC砂纸（#120-#4,000）进行机械抛光，随后使用含有3 μm和1 μm颗粒的金刚石悬浮液进行抛光。化学抛光使用氧化物抛光悬浮液进行，该悬浮液由50 mL蒸馏水、1 g KOH、50 mL OP溶液和20 mL H2O2组成。蚀刻后，使用扫描电子显微镜（SEM；Quanta FEG-250，FEI，美国希尔斯伯勒）观察微观结构。为了进一步评估不同温度下HIP引起的微观结构演变，使用SEM进行了电子背散射衍射（EBSD）分析。EBSD扫描范围为500 μm × 500 μm，步长为0.5 μm，以评估晶粒形态和微观结构变化。通过X射线衍射（XRD；Malvern Panalytical，英国）使用Cu-Kα辐射（45 kV，40 mA）在2θ范围30-90°进行相分析。使用Xstress 3000系统（Stresstech，芬兰于韦斯屈莱）在φ = 139.3°和ψ = 0°条件下测量了不同温度下的HIP后残余应力。对于热导率分析，根据美国材料与试验协会（ASTM）E1461-13标准制备样品，测量了比热容Cp(t)，然后使用激光闪速分析（LFA）方法测量了热扩散率α(t)。电导率评估根据ASTM E1004标准进行，样品尺寸为15 × 15 × 3 mm3，每种条件下测量五次，使用SIGMASCOPE SMP350（Helmut Fischer GmbH，德国辛德尔菲ingen）获得平均值。使用3D X射线显微镜（XRM；Xradia Ultra，德国耶拿）分析了内部孔隙的恢复情况，像素尺寸为1.39 μm。分析了1 mm × 1 mm × 1 mm的体积以评估孔隙缺陷及其恢复行为。机械性能评估使用根据ASTM E8M标准制备的拉伸样品进行，拉伸试验在Instron 5589万能试验机（美国诺伍德）上进行，crosshead速度为3 mm/min，标距长度为25 mm。每种条件都测试了五次以获得平均值。下载：下载高分辨率图像（512KB）下载：下载全尺寸图像

图1. 通过PBF-LB制造的AlSi7Mg在扫描电子显微镜下观察到的微观结构：(a) AlSi7Mg的形状分析，(b) 粉末的尺寸分布

表1. 通过PBF-LB制造的AlSi7Mg的HIP工艺条件

工艺条件 温度（°C） 压力（bar） 保温时间（h）
HIP1 180 2,000 2
HIP2 180 280 2
HIP3 180 380 2
HIP4 180 480 3

3. 结果与讨论
3.1. 根据HIP工艺的相变
图2显示了在各种温度下直接进行HIP后处理的PBF-LB制造的AlSi7Mg样品的XRD图样。该分析用于识别可能由HIP引起的相变。如图2(a)所示，所有衍射图样都显示出与α-Al基体和Si相相对应的明显峰，表明在HIP过程中没有发生冶金相变。仔细观察图2(b)中的高分辨率峰，发现随着HIP温度的升高，Al <111>衍射峰略微向左移动。这种移动主要是由于α-Al基体中残余应力的松弛和晶格应变的减少。PBF-LB工艺由于快速固化引入了显著的热残余应力和晶格畸变，这些在熱機械HIP过程中逐渐得到缓解，导致2θ值向更低的方向移动。图2(c)显示了Si <200>峰的演变，表明在HIP过程中Si相发生了沉淀、粗化和结晶度的提高。峰强度随温度的升高而增加，表明Si颗粒变大。因此，XRD结果表明HIP工艺促进了α-Al基体中的应力松弛以及Si的沉淀和粗化，而不是表明在室温下Si固溶体的状态有显著差异。

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图2. 原始状态和直接HIP处理的PBF-LB AlSi7Mg样品的XRD分析：(a) 相分析，(b) 峰位移动变化，(c) 峰强度变化

图3中显示的HIP处理后的AlSi7Mg样品的位错密度是通过XRD数据计算得出的。检查了在不同HIP温度下位错密度的演变，并使用公式(2)、(3) [9]得出这些值。(2)(3)
其中K是形状系数（0.9），X射线波长（Cu靶；1.54 ?），半高宽（°），2θ（°）是在每种条件下的最大峰位置 [38]。原始状态样品显示出相对较高的位错密度为1.73×10^14 m^-2，这源于PBF-LB工艺固有的陡峭热梯度和快速固化。在180 °C的HIP处理后，位错密度略微增加到2.47×10^14 m^-2。这种增加不仅归因于早期恢复阶段局部热诱导的应变和内部应力的重新分布，还归因于施加的等静压的机械贡献 [39]。低温热暴露结合施加的压力可以通过激活局部位错运动来增加位错密度 [40]。由于位错强化 Δσdis∝ρ 直接影响屈服强度，因此在HIP180下位错密度的升高与此时观察到的相对较高的σy是一致的 [41]。随着HIP温度升高到280-480 °C，位错密度从1.74×10^14 m^-2逐渐减小到1.14×10^14 m^-2。位错密度随温度的降低清楚地表明了在HIP过程中向热恢复微观结构状态的转变。随着在较高温度下位错湮灭和重排变得更加明显，屈服强度相应降低，而由于晶格摩擦应力的减少，延展性得到改善。

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图3. 不同HIP条件下处理的AlSi7Mg样品的位错密度

3.2. 根据HIP处理的微观结构特征
图4展示了PBF-LB制造的AlSi7Mg在HIP处理前后的SEM观察到的微观结构演变。如图4(a)所示，原始状态样品显示出沿Al基体晶胞边界分离的Si的蜂窝状网络结构，这是由于PBF-LB工艺固有的快速固化所致 [42]。这种快速冷却导致α-Al基体中的Si过饱和度很高，并形成了连续的共晶状Si网络。

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图4. 通过PBF-LB制造的AlSi7Mg在扫描电子显微镜下观察到的微观结构：(a) 原始状态，(b) HIP180，(c) HIP280，(d) HIP380，(e) HIP480

在图4(b)中，纳米级的Si沉淀物密集分布在亚晶胞边界，形成了精细的Si网络。在Al基体内还观察到一些孤立的Si颗粒，表明在固化过程中部分过饱和固溶体发生了分解。此外，在低HIP温度（180 °C）下Si沉淀的初期阶段引入了局部晶格畸变，并阻碍了位错的运动 [43]。这种相互作用可以促进位错增殖，这与图3中观察到的位错密度增加是一致的。在280 °C的HIP处理后（图4(c)），Si网络开始解体，单个Si沉淀物的尺寸略有增长，表明开始发生扩散辅助的粗化。随着温度升高到380 °C（图4(d)），Si沉淀物聚集并球形化，导致在Al基体内部的分布更加均匀。在480 °C（图4(e)）时，Si沉淀物显著粗化，同时原始的蜂窝结构消失。这种顺序的微观结构演变表明HIP工艺通过热激活机制有效促进了Si的扩散和颗粒生长。高压辅助的HIP工艺不仅增强了孔隙闭合和密度，还促进了Al基体的恢复和应力松弛。因此，Si网络的溶解有助于提高电导率和热导率。然而，较高温度下Si的过度粗化会导致局部软化，表明需要优化HIP温度以平衡致密化、残余应力缓解和机械性能。

图5展示了通过EBSD分析获得的IPF图，显示了AlSi7Mg合金在HIP处理前后的晶粒取向、形态和尺寸演变。如图5(a)所示，原始状态样品呈现出沿建造方向为主的定义明确的拉长柱状晶粒结构。这种各向异性形态是由于PBF-LB工艺期间建立的方向性热流和热梯度造成的，其中连续的激光扫描促进了α-Al晶粒沿<001>晶格方向的外延凝固 [44]。在熔池边界内，由于反复的热循环和快速固化，也观察到了细小的等轴亚晶粒 [45]。在180 °C到480 °C的温度范围内进行HIP处理后（图5(b-e)），整体晶粒形态和取向分布与原始状态基本保持不变。细小的蜂窝状柱状微结构的持续存在表明，在这些HIP条件下，AlSiMg合金中的α-Al基体保持了微观结构稳定性，因为在这些相对较低到中等的温度下Si和Mg的扩散受到限制 [16]。本研究中的Si沉淀物在较高的HIP温度下达到微米级大小，但由于图案质量降低，尤其是在Al-Si界面处，其在EBSD中的索引变得具有挑战性。这一观察结果与Al-Si合金的EBSD分析中的常见做法一致，其中主要分析α-Al基体 [33]。尽管HIP工艺有助于恢复内部缺陷，包括孔隙和位错结构，但没有观察到再结晶或明显的晶粒生长的迹象。这种微观结构稳定性与表2中总结的晶粒尺寸的微小变化一致。

图5. 经过HIP处理的AlSi7Mg的电子背散射衍射-倒极图：(a) 原始状态，(b) HIP180，(c) HIP280，(d) HIP380，(e) HIP480

表2. 经过HIP处理的AlSi7Mg样品的平均晶粒尺寸

图6展示了HIP处理前后的晶体学纹理演变，显示了从EBSD取向数据获得的{001}极图。为了定量评估纹理强度，使用以下积分形式计算了纹理指数（J）：

图6. 经过HIP处理的AlSi7Mg的电子背散射衍射<001>极图：(a) 原始状态，(b) HIP180，(c) HIP280，(d) HIP380，(e) HIP480

其中g代表欧拉空间坐标，f(g)表示取向分布函数 [46]。对于完全各向同性的材料，纹理指数J=1。在原始状态条件下，纹理沿建造方向表现出强烈的<001>取向，证实了PBF-LB过程中与方向性凝固相关的显著各向异性 [34]。在180、280、380和480 °C下，原始状态和HIP处理后的样品的计算纹理指数分别为2.529、3.111、2.424、2.101和2.433（图6(a-e)）。所有纹理值均超过1，表明在所有条件下都存在持续的各向异性纹理。尽管纹理强度随HIP温度略有波动，但没有观察到明显的减弱或随机化。在较高的HIP温度（≥ 380 °C）下，纹理指数的轻微降低表明由于位错重排和局部晶格松弛导致了部分取向均匀化。

总体而言，EBSD和极图分析确认HIP工艺主要作为缺陷修复和应力缓解机制起作用，而不是引起显著的晶粒重定向或再结晶。在所有HIP温度下保留的<001>纹理和柱状形态表明，PBF-LB制造的AlSi7Mg的固有凝固驱动的各向异性在应用的HIP条件下结构上是稳定的。

图7展示了在不同HIP温度下PBF-LB制造的AlSi7Mg合金的晶粒取向扩散（GOS）图，说明了晶粒尺度上的晶格畸变和储存的应变分布。GOS值较低的晶粒（0-2°，显示为蓝色）代表已经经历了恢复或部分再结晶的区域，这些区域的内部晶格错位和位错密度相对较低。相比之下，GOS值较高的区域（2-5°，显示为红色）表示具有显著内部取向梯度的变形晶粒。

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图7. 经过HIP后处理的AlSi7Mg样品的晶粒取向扩散图：(a) 原始状态，(b) HIP180，(c) HIP280，(d) HIP380，(e) HIP480

从原始状态到HIP480（图7(a-e)），所有条件下的GOS总体分布相似，表明即使在HIP处理后，柱状α-Al晶粒的主要微观特征也得以保持。高GOS区域始终集中在拉长的Al晶粒边界和蜂窝状亚结构内，表明这些区域保留了来自PBF-LB工艺固有的方向性快速固化的局部残余应变。与细小等轴晶粒相关的区域显示出较低的GOS值，反映了由于较高的热导率和快速散热而降低的晶格曲率，从而减少了位错储能 [47]。尽管随着HIP温度的升高，高GOS区域的占比略有减少，但总体上晶格畸变没有显著变化。HIP工艺主要有助于内部缺陷的均质化和孔隙闭合，而不是促进再结晶。因此，高GOS分布的持续存在表明，在应用的HIP条件下，PBF-LB诱导的AlSi7Mg的柱状微观结构在热上是稳定的，保持了其方向性凝固纹理，同时只发生了有限的位错重排。

图8展示了在不同温度下HIP后处理的PBF-LB制造的AlSi7Mg样品的几何必要位错（GND）密度图。GND密度分布提供了关于晶格曲率的空间变化和与热梯度及微观结构异质性相关的塑性应变累积的洞察。在建成状态（图8(a)）下，观察到相对较高且不均匀的晶界密度（GND），局部区域的位错密度增加，这些区域沿着蜂窝状和柱状微观结构分布。平均GND密度约为5.23 × 10^13 m-2。这种行为源于PBF-LB工艺固有的陡峭温度梯度和快速凝固过程，这会生成显著的残余应力以及为了适应局部应变不匹配而产生的几何必需位错[49]。经过180°C的高温固溶处理（HIP）后（图8(b)），GND密度显著增加至约6.37 × 10^13 m-2。这种变化可以归因于HIP工艺的热机械效应，其中施加的等静压和低温热处理促进了局部塑性变形和位错重排，而不是完全恢复。在HIP280处理后（图8(c)），GND密度降低至约4.92 × 10^13 m-2，表明恢复过程已经开始。然而，与蜂窝状微观结构相关的局部应变不均匀性仍然存在。当温度进一步升高到380°C时（图8(d)），GND密度进一步降低至约3.36 × 10^13 m-2，并且分布更加均匀。高GND区域变得不那么明显，反映了恢复和应力释放的增强。在HIP480处理后（图8(e)，GND密度降至约3.22 × 10^13 m-2，并在整个微观结构中变得更加均匀。低GND区域占主导地位，表明位错结构得到了有效恢复，残余应力也得到了显著缓解。尽管如此，柱状晶粒的整体形态仍然得以保持，这表明HIP工艺促进了恢复过程而不会引起再结晶。

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图8. AlSi7Mg样品在HIP处理后的几何必需位错密度图：(a) 建成状态，(b) HIP180，(c) HIP280，(d) HIP380，(e) HIP480

总体而言，GND密度的变化表明，随着温度的升高，HIP工艺逐步减少了晶格畸变和内部应变。HIP180条件下的初始增加是由于HIP工艺的热机械效应共同作用引起的位错重排和局部应变积累。相比之下，在更高的温度下，GND密度的逐渐降低与观察到的结果一致，高GND区域减少，低GND分布变得更加普遍。

3.3. HIP处理后缺陷的修复
图9和表3展示了在不同温度下直接HIP后处理对PBF-LB制造的AlSi7Mg内部孔隙率和缺陷恢复的影响。HIP处理在2,000巴的等静压下进行，强调了温度和压力的联合效应对内部缺陷消除的影响。虽然扫描电子显微镜（SEM）分析可以有效揭示表面形态和近表面缺陷，但它对内部孔隙的三维形态和空间分布提供的信息有限。为了克服这些局限性，采用了无损X射线微计算机断层扫描（X-ray micro computed tomography）来从体积角度可视化和量化内部缺陷，而不仅仅依赖于二维截面。

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图9. 在不同HIP温度下处理的AlSi7Mg样品的X射线微计算机断层扫描分析：(a) 建成状态，(b) HIP180，(c) HIP280，(d) HIP380，(e) HIP480

表3. HIP处理后的AlSi7Mg样品的孔隙体积和密度
处理条件 孔隙体积（%） 密度（%）
建成状态 0.026 99.974
HIP180 0.012 99.988
HIP280 0.005 99.995
HIP380 0.001 99.999
HIP480 0.001 99.999

如图9(a)所示，建成状态的样品内部孔隙率为0.026%，相对密度为99.974%。在整个材料中观察到形状不规则的孔隙。尽管在优化的能量密度条件下进行了处理，这些缺陷主要是由于气体捕获以及PBF-LB工艺固有的快速凝固过程[31]造成的。高速冷却限制了熔池的松弛，导致捕获气体在固化前没有足够的时间逸出。HIP处理后，随着温度的升高，内部孔隙率显著减少。在180°C和280°C（图9(b, c)），孔隙率分别降至0.012%和0.005%。在较低的HIP温度下，内部孔隙的部分闭合表明等静压在促进周围基体的塑性变形和扩散辅助致密化方面发挥了重要作用，即使在没有大量原子运动的情况下也是如此[6]。在更高的HIP温度（380°C和480°C，图9(d, e)），剩余的微孔几乎完全消失，孔隙率降至0.001%，相对密度接近99.999%。温度升高的压力和高压的协同效应增强了原子扩散，通过空位湮灭和晶界扩散过程加速了孔隙收缩。

这种在HIP工艺下的显著致密化不仅减小了缺陷的大小和数量，还提高了PBF-LB制造的AlSi7Mg组件的机械完整性和可靠性。内部孔隙率的降低减少了应力集中点，从而减轻了机械加载过程中的裂纹 initiation 和传播。总体而言，HIP过程中温度和压力的相互作用有效地恢复了PBF-LB制品的结构完整性，确保了长期的尺寸稳定性和改善的机械及热性能。然而，应该注意的是，本研究中使用的微CT的分辨率限制可能限制了对亚微观尺度的特征检测。未来的工作将考虑使用更高分辨率的表征方法进行进一步研究。

3.4. 不同HIP条件下PBF-LB制造的AlSi7Mg的残余应力释放
在PBF-LB过程中，熔池内的局部加热和快速凝固会产生陡峭的温度梯度，从而导致制造部件内部产生大量的热残余应力。如果这些累积的应力不能有效释放，可能会促进裂纹的产生甚至灾难性破坏。图10展示了PBF-LB制造的AlSi7Mg中残余应力随HIP后处理温度的变化情况。在建成状态下，测得的残余应力约为10^6.9 MPa。这种较低的应力水平主要是由于AlSi7Mg合金的优良热导率，使其在凝固过程中能够快速散热，从而最小化了导致应力积累的温度梯度（ΔT）和热梯度（?T/?z）[50]。然而，即使是中等程度的残余应力也会影响尺寸精度和机械稳定性，因此有效的后处理应力释放仍然非常重要。施加直接HIP处理后，随着温度的升高，残余应力逐渐释放。在180°C的低温下，应力急剧降至42.2 MPa，表明由于热激活的位错重排和湮灭部分恢复了应力。当温度升高到280°C时，残余应力进一步降至5.0 MPa。在更高的HIP温度380°C和480°C下，残余应力分别稳定在7.7 MPa和8.2 MPa，这是由于热恢复的作用。这种显著的降低表明了温度和等静压在HIP过程中的协同效应，它们促进了晶格的恢复、孔隙的闭合以及通过位错湮灭实现的内部应力释放。

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图10. 不同HIP后处理温度下PBF-LB制造的AlSi7Mg的残余应力变化

图11展示了在不同HIP条件下处理的AlSi7Mg样品的残余应力与屈服强度之间的关系。在建成状态下，残余应力约为屈服强度的39.3%，这种情况在加载过程中可能导致裂纹的产生[51]。随着HIP温度的升高，这一比例显著降低至16.1%（HIP180）、3.6%（HIP280）、6.6%（HIP380）和9.4%（HIP480），证实了HIP在减轻残余应力方面的有效性。

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图11. 不同HIP条件下AlSi7Mg样品的残余应力（RS）与屈服强度（YS）的关系

总体而言，这些结果证实了直接HIP工艺显著降低了内部残余应力，同时保持了微观结构的稳定性。释放应力后的几乎无孔隙的微观结构增强了PBF-LB制造的AlSi7Mg组件的结构完整性、可靠性和性能，特别是对于需要高尺寸稳定性和长期功能可靠性的应用[52]。

3.5. 不同HIP条件下PBF-LB制造的AlSi7Mg的机械性能
图12显示了PBF-LB制造的AlSi7Mg的拉伸强度、屈服强度和伸长率随HIP处理温度的变化情况。建成状态的样品表现出约418.7 MPa的拉伸强度、267.7 MPa的屈服强度和13.7%的伸长率。这些相对较高的强度水平归因于快速凝固过程中α-Al基体中Si过饱和导致的细蜂窝状微观结构和固溶强化[42][53]。然而，由于PBF-LB工艺固有的残余应力和微孔缺陷的存在，材料的延展性有限。在HIP180条件下，拉伸强度和屈服强度略有下降，而伸长率几乎保持不变。这种行为表明发生了部分Si沉淀，导致Al基体中的Si网络局部破坏，但大部分微观结构得以保留，从而延展率变化不大。在HIP280条件下，屈服强度和拉伸强度进一步显著降低（分别降至约137.7 MPa和217.6 MPa），同时伸长率显著增加至22.2%。这种转变表明残余应力得到了有效释放，Si沉淀物发生了粗化，减少了内部晶格摩擦并增强了塑性变形能力。当HIP温度进一步升高到380°C和480°C时，伸长率继续逐渐增加，而拉伸强度略微降至约140-160 MPa，在480°C时伸长率达到31.4%。这种行为是由于孔隙闭合和Si网络的分解，Si沉淀物转化为更粗大的球形颗粒，从而减少了局部应力集中并允许更大的塑性变形[33][54]。同时，Si颗粒的粗化抑制了固溶强化和沉淀强化机制，导致整体强度的降低[55]。因此，PBF-LB制造的AlSi7Mg的机械性能高度依赖于直接HIP后处理温度。建成状态下的样品表现出较高的强度，但由于残余应力和连续的Si网络，延展性有限。随着HIP温度的升高，残余应力的释放、孔隙的修复和Si颗粒的粗化共同作用，拉伸强度和屈服强度降低，但伸长率显著提高。表4比较了通过各种制造和后处理方法制造的Al合金的机械性能，包括本研究中检验的HIP处理样品[28][44][56][57][58][59][60]。与其他增材制造（AM）工艺或传统制造方法生产的合金相比，本工作中的AlSi7Mg样品表现出更好的延展性。特别是在HIP180条件下，AlSi7Mg保持了比其他PBF-LB Al合金（如AlSi10Mg和AlSi12Si）更高的比强度和延展性。相比之下，在更高的HIP温度（>280°C）下，AlSi7Mg在延展性方面表现出显著的潜力。

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表4. 不同工艺制造的Al合金的机械性能比较
条件 拉伸强度（MPa） 屈服强度（MPa） 伸长率（%）
建成状态 418.7 267.7 13.7
HIP180 379.7 262.7 11.3
HIP280 217.6 137.7 22.2
HIP380 168.7 105.6 30.3
HIP480 139.3 86.9 31.4

A357 As-SLMed 426.4 279.6 9.8
A357 T6-Casting 320 240 4
A357 As-SLMed 426.4 279.6 10.1

总体而言，直接HIP工艺有效调整了PBF-LB AlSi7Mg组件的强度和延展性平衡。在HIP180条件下，HIP工艺保持了机械强度，并提供了显著的高比强度；而更高温度（>280°C）则产生了应力释放、高延展性的材料，适用于需要尺寸稳定性和高成形性的应用。

3.6. 不同HIP条件下PBF-LB制造的AlSi7Mg的热学和电学性能
图13展示了在不同HIP温度下PBF-LB制造的AlSi7Mg的电学（图13(a)）和热学（图13(b)）导电性的变化。在建成状态下，电导率为28.1 %IACS，热导率为130 W/m·K。随着HIP温度的升高，这两个值逐渐增加，在480°C时达到47.2 % IACS和194 W/m·K。

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图13. (a) 不同HIP后处理温度下PBF-LB制造的AlSi7Mg的热导率变化，(b) 不同HIP后处理温度下PBF-LB制造的AlSi7Mg的电导率变化

这种随HIP温度不断提高的导电性归因于缺陷修复和Si沉淀行为的共同作用。在PBF-LB工艺过程中，快速凝固会导致形成了过饱和的α-Al基体，该基体包含密集的位错网络以及沿着亚晶界的细小Si偏聚[61]。这些晶格缺陷和溶质原子限制了电导率。随着HIP温度的升高，残余应力通过扩散辅助恢复和压力诱导的孔隙闭合得到有效缓解，内部的缺陷如位错和孔隙减少。因此，电子的平均自由路径增加，从而提高了电导率。特别是在HIP工艺温度为280-380°C时，Si网络发生部分分解，伴随着Si的沉淀和沿α-Al边界的粗化。这一过程降低了固溶体中的Si原子浓度，进一步促进了电荷和热量的传输[62]。在480°C时，粗化的Si沉淀物和致密的Al基体使电导率达到接近47%IACS和194 W/m·K的值。超过380°C后电导率略有 plateau 或轻微下降，表明进一步的Si粗化对电导率的提高不再有显著贡献，因为较大界面处的电荷和热量传输仍然受到限制。HIP工艺通过缺陷消除有效提高了PBF-LB AlSi7Mg的电导率和热导率。表5比较了通过不同制造和后处理工艺生产的Al合金的电导率和热导率，包括本研究中调查的HIP处理的AlSi7Mg样品[63],[64],[65],[66],[67]。与其他先前研究中报道的AM处理或热处理的Al合金相比，这里检测的AlSi7Mg样品在HIP工艺过程中表现出显著的电导率和热导率提升。随着HIP温度的升高，AlSi7Mg的电导率和热导率持续增加，在480°C时分别达到47.2%IACS和194 W/m·K。这些值超过了热处理或T6时效处理的AlSi10Mg和AlSi5Cu3Mg合金的报道值。

表5. 通过不同工艺制造的Al合金的电导率和热导率比较
| 条件 | 电导率（%IACS） | 热导率（W/m·K） | 参考文献 |
|-----------------|-----------|-------------|---------|
| As-built | 28.1 | 130 | [35] |
| HIP 180 | 34.4 | 160 | [63] |
| HIP 280 | 45.9 | 189 | [63] |
| HIP 380 | 46.8 | 195 | [63] |
| HIP 480 | 47.2 | 194 | [63] |
| AlSi10Mg PBF-LB-1 | 30 | [63] |
| AlSi10Mg PBF-LB Annealed | 145 | [63] |
| AlSi10Mg PBF-LB SHT-1 | 154 | [63] |
| AlSi10Mg PBF-LB T6-1 | 165 | [63] |
| AlSi10Mg PBF-LB-1 | 17.3 | [64] |
| AlSi10Mg PBF-LB T6-1 | 146.1 | [64] |
| AlSi10Mg SLM | 22.1 | [65] |
| AlSi10Mg SLM Annealed | 28.8 | [65] |
| AlSi10Mg SLM T6 | 27.0 | [65] |
| AlSi10Mg SLM2 | 25.3 | [66] |
| AlSi5Cu3Mg PBF-LB | 33.8 | [67] |
| AlSi5Cu3Mg PBF-LB Aging | 37.9 | [67] |

该比较表明，HIP处理的AlSi7Mg不仅在电导率和热导率上优于AM处理的Al合金，而且通过对HIP温度的精确控制，还提供了出色的可调性。这些改进突显了HIP处理的AlSi7Mg组件适用于高性能电子、热管理以及其他需要同时具备高电导率和热导率的工业应用。

3.7. 不同HIP条件下PBF-LB制造的AlSi7Mg的强化机制
PBF-LB制造的AlSi7Mg在不同HIP处理温度下的屈服强度可以通过多种强化机制的组合来表示。每种条件的相对贡献可以用方程（4）来描述：
(4)
(5)
(6)
(7)
As-built条件显示出最高的屈服强度（267.7 MPa），这源于固溶体强化（Δσss）与高Si过饱和度的共同作用[68],[69]、网络强化（Δσnet）由于连续的Si细胞网络[69],[70]、位错强化（Δσdis）由于PBF-LB过程中产生的高位错密度[71],[72]以及残余应力强化（Δσres）[73]。相比之下，在这种状态下，沉淀强化（Δσppt）的贡献较小，因为大部分Si和Mg仍然处于过饱和固溶体或相互连接的网络中[74],[75]。
预计在As-built状态下，固溶体强化的贡献最为显著，因为α-Al基体中的过饱和Si大部分被保留下来，并且在低温HIP（180°C）条件下随着Si沉淀的开始而略有减少。随着HIP温度升高到280-480°C，Si和Mg逐渐沉淀，Si细胞网络粗化，导致固溶体强化的贡献逐渐减少[69],[76]。未来工作将通过更深入的表征来精确量化α-Al基体中的Si溶质浓度。
沉淀强化的贡献是使用文献中报告的参数估计的，包括一个材料常数 = 0.4，α-Al基体的剪切模量 = 26.5 GPa，伯格斯矢量 = 0.286 nm，以及Si沉淀的体积分数 = 2.5 vol.% [75]。为了简化评估，假设了一个恒定的体积分数值（2.5 vol.%）来衡量沉淀大小对强化行为的影响。需要注意的是，实际的沉淀体积分数预计会随着从过饱和α-Al基体中的逐步Si沉淀而变化。然而，在这项研究中，采用了这个简化的假设来隔离沉淀粗化对沉淀强化的影晌。因此，计算出的Δσppt值应被视为半定量估计，而不是精确的定量预测。根据每个HIP条件下测量的沉淀大小，估计HIP280时的沉淀强化为18.2 MPa，HIP380时为10.5 MPa，HIP480时为6.4 MPa。HIP温度的升高导致显著的Si粗化，增加了颗粒间的间距，减少了沉淀强化效应[76]。因此，HIP280条件由于更细小且更密集的Si沉淀物而显示出最高的沉淀强化效应，而HIP380和HIP480条件由于粗化作用显示出逐渐降低的Δσppt值。
网络强化的贡献是使用测量的Si细胞大小来确定的，其中代表Si细胞直径，= 0.4 MPa/mm2是从以前的研究中获得的强化系数[77]。基于这些值，估计As-built条件下的Δσnet为14.3 MPa，HIP 180°C条件下的Δσnet为15.7 MPa。HIP后180°C的轻微增加归因于保持了原始Si网络形态的完整性。这些结果证实，在低温HIP过程中Si网络结构保持完好，并继续在强化AlSi7Mg中发挥作用，而HIP处理温度超过280°C时由于网络退化而削弱了这一机制。
位错强化的贡献是使用文献中的常数（= 0.16, = 3.06, = 0.286 nm, 和 = 26.5 GPa）[75]计算得出的。根据测量的位错密度，估计As-built条件下的Δσdis为48.8 MPa，HIP180为58.3 MPa，HIP280为48.9 MPa，HIP380为45.4 MPa，HIP480为39.6 MPa。As-built条件显示出明显的位错强化，主要是由于PBF-LB过程中陡峭的温度梯度和快速凝固产生的高密度几何必要位错[9]。值得注意的是，HIP过程在180°C时进一步将Δσdis增加到58.3 MPa，这归因于部分应力松弛和Si沉淀的开始以及局部位错重排，形成了一个更稳定但仍密集的位错网络。在HIP温度超过280°C时，热激活的恢复过程逐渐减少了位错强化。
残余应力强化的贡献是基于每种条件下测量的残余拉伸应力来评估的。As-built条件显示出106.9 MPa的残余应力，这来源于PBF-LB过程中的陡峭温度梯度和快速熔融凝固循环。这种大的内部拉伸应力场与移动位错相互作用，有效地增加了抵抗塑性变形的能力，从而实现了显著的强化[78]。HIP180后，残余应力降低到42.2 MPa，表明部分松弛，但仍保持了明显的强化效果。HIP280将残余应力降低到5.0 MPa，HIP380和HIP480分别显示出7.7 MPa和8.2 MPa的类似低值，表明高温HIP处理几乎消除了残余应力强化。
总体而言，这些结果揭示了从As-built条件下的缺陷主导的不稳定强化机制到通过直接HIP处理控制的致密化、沉淀和恢复稳定强化机制的明显转变。HIP180条件保留了Δσdis和Δσnet，使得具有相对较高的比强度，而HIP280和HIP380在强度降低、孔隙修复和导电性改善之间提供了最佳平衡。HIP480产生了完全应力释放且高度延展的微观结构，适用于需要增强成型性的应用。尽管这些强化贡献是基于本研究和以往文献中的实验测量以及报告的模型组合来估计的，但更严格和定量的评估将需要额外的表征和验证。未来的工作将集中在详细分析上，以提高每个强化组分的准确性。

4. 结论
与仅依靠热处理的传统方法不同，本研究系统地研究了直接热机械HIP工艺如何影响PBF-LB制造的AlSi7Mg的微观结构及其相关的热、电和机械性能。应用的HIP条件（180-480°C，2000 bar，2 h）有效地缓解了残余应力并几乎消除了所有内部孔隙，形成了完全致密且结构稳定的微观结构（相对密度>99.99%）。尽管柱状α-Al晶粒微观结构和<001>纹理基本不变，但HIP促进了位错的恢复和Si沉淀的扩散辅助粗化，将连续的Si网络转变为球状的Si颗粒。这些微观结构的变化有助于显著的应力松弛、缺陷消除和微观结构的均匀性提高，而不会引起再结晶。因此，电导率从As-built状态的28.1%IACS增加到480°C时的47.2%IACS，而热导率从130 W/m·K提高到194 W/m·K。同时，拉伸韧性显著提高，从13.7%提高到31.4%，因为HIP过程减少了残余应力并减轻了局部应变集中。最佳的HIP条件在180°C时保持了与As-built条件相当的强度水平，同时显示出相对较高的比强度。此外，280-380°C范围内的HIP温度在孔隙闭合、增强延展性和电导率及热导率提高之间实现了有效的平衡。
总体而言，研究结果揭示了从As-built条件下的缺陷主导的不稳定强化机制到通过直接HIP处理控制的致密化、沉淀和恢复稳定强化机制的明显转变。此外，优化的HIP参数显著扩展了PBF-LB处理的AlSi7Mg在先进电子、航空航天和热管理组件中的工业应用范围，这些组件要求高的结构完整性和出色的热传导性能。

未引用的参考文献[35],[36],[37]。
资助
本工作得到了国家IT产业促进机构（NIPA）的3D打印制造创新示范项目（S0902-25-1002）的支持，该项目由科学技术和信息通信部资助。