硅烷偶联剂改性FeSiB软磁非晶粉末用于3D直写成型高加工性研究

《Journal of Composites Science》：Surface Modification of FeSiB Soft Magnetic Amorphous Powders for High Processability in 3D Direct Writing Xinjie Yuan, Yongxing Jia and Jing Hu

　　

软磁复合材料（Soft Magnetic Composites, SMCs）具有总损耗低、磁导率高，在高频率电机、半导体及5G通信技术领域需求迫切。然而此类复合材料通常含有高体积分数的软磁金属粉末，难以加工成复杂形状。本研究采用硅烷偶联剂（DTMS与KH570）对铁基非晶粉末进行表面改性，并将其应用于3D直写成型（Direct Ink Writing, DIW）。改性后的粉末在环氧树脂中表现出更好的相容性与分散性。优化后的92.3 wt% FeSiB@3.35 wt% KH570/EP浆料具有优异的流变性能与致密的界面微观结构。打印所得复合材料实现了最佳磁性能（饱和磁化强度Ms：137.02 ± 1.2 emu/g，矫顽力Hc：6.63 ± 0.2 Oe），并在高达1 GHz的频率范围内保持稳定的磁导率。表面改性提升了浆料流动性，防止喷嘴堵塞并提高粉末填充率。研究人员成功制备了多种形状的磁芯，均具备优良的磁性能与打印质量。本工作为实现软磁复合材料的高加工性开辟了新途径，为该类材料在各类电子器件中的广泛应用奠定了技术基础。

研究背景与意义

软磁复合材料（Soft Magnetic Composites, SMCs）因其低损耗和高磁导率，广泛应用于高频电机、半导体及5G通信等领域。铁基非晶粉末因具备优异的饱和磁感应强度和低矫顽力成为复合材料的首选，但随着磁粉占比提高，其与绝缘基体间的界面相容性差导致分散稳定性下降，加工难度增大，且传统冷压成型易引入内应力，限制磁性能发挥。现有酸处理或无机盐改性方法存在绝缘层不均、脆性大等问题，硅烷偶联剂虽可改善界面结合，但其热分解温度限制了高温退火工艺的应用。为此，研究人员提出将硅烷表面改性与室温3D直写成型（Direct Ink Writing, DIW）相结合的策略，旨在避免内应力产生，同时实现复杂构件的精密制造。该研究成果发表于《Journal of Composites Science》。

关键技术方法

研究选用商用FeSiB非晶合金粉末，分别采用KH570与DTMS两种硅烷偶联剂进行表面改性。通过傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR）与扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）表征改性层结构与元素分布。采用旋转流变仪测试浆料的储能模量（Storage Modulus, G′）、损耗模量（Loss Modulus, G″）及屈服应力等流变参数，评估其打印适性。最终通过振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer, VSM）与共轴法阻抗分析仪测试复合材料的准静态磁性能与1 MHz至1 GHz频段的有效磁导率。

研究结果

3.1 表面改性磁性粉末分析

FTIR光谱证实，KH570与DTMS均成功接枝于FeSiB粉末表面，形成连续绝缘包覆层。KH570通过Si-O-Fe键合实现化学锚定，DTMS则通过占据表面羟基降低表面能。SEM与能谱（Energy Dispersive Spectroscopy, EDS）结果显示，改性后粉末表面C、O、Fe、Si元素信号重合，表明绝缘涂层均匀覆盖。

3.2 流变学分析

流变测试表明，改性显著优化了浆料的剪切变稀行为与自支撑能力。对于92.3 wt%高填充体系，2.3 wt% KH570与2.0 wt% DTMS改性浆料呈现出最优的综合流变特性：屈服应力约10 Pa，低剪切复数粘度约1.6×10⁵Pa·s，剪切变稀指数n维持在0.37–0.38，平衡了挤出流动性与形状保持能力。

3.3 样品微观形貌对比分析

未改性粉末在环氧基体中发生严重团聚，界面结合薄弱。相比之下，KH570改性样品形成了致密无孔洞的界面层，显著增强了填料与树脂的相容性；DTMS改性虽改善了分散性，但因未经碱处理导致绝缘层致密性略逊，界面处可见微孔缺陷。

3.4 磁性能分析

KH570改性样品因形成致密双层绝缘层（硅烷+环氧树脂），有效抑制了涡流损耗，表现出更低的矫顽力（最低达6.63 ± 0.2 Oe）与更高的磁稳定性。DTMS改性样品因界面多孔导致交换耦合作用增强，矫顽力相对较高（约10–12 Oe），但饱和磁化强度（M_s）略高（最高达148.9 emu/g）。其中，92.3 wt% FeSiB@3.4 wt% KH570/EP样品综合磁性能最佳。

3.5 有效磁导率分析

有效磁导率测试显示，改性样品在1 MHz至1 GHz宽频范围内保持稳定。KH570改性样品因界面致密减少了退磁效应，降低了磁路磁阻，从而在高频段维持了优异的磁导率特性。

3.6 与传统涂层方法的对比评估

相较于传统APTS-酚醛绝缘体系依赖高压压实（800 MPa）与高温固化（175 °C），本研究提出的KH570改性结合室温DIW技术避免了脆裂与内应力，将工作频率上限提升了三个数量级（至1 GHz），并突破了模具成型限制，实现了复杂异形磁芯的自由制造。

3.7 不同部件的3D直写成型

选用92.3% FeSiB@2.0% DTMS/EP浆料成功打印了三维字母、跑道形磁芯、雪花、中空立方体及蝴蝶等多种复杂结构。优化参数（喷嘴直径200 μm，气压6 MPa，打印速度1 mm/s）下，打印件尺寸精度高、丝径连续且无蠕变，展示了优异的结构自由度与成型分辨率。

结论总结

研究人员通过硅烷偶联剂改性FeSiB非晶粉末，解决了高填充软磁复合材料浆料流动性差与界面相容性弱的难题。KH570改性构建了致密绝缘层，赋予复合材料超低的矫顽力（6.63 ± 0.2 Oe）与高达1 GHz的稳定磁导率；DTMS改性则优化了浆料流变性能，实现了复杂三维结构的精密直写成型。该研究通过表面化学改性与增材制造技术的协同创新，在软磁复合材料的磁性能、高频稳定性及结构可设计性之间取得了突破性平衡，为下一代高频电子器件的定制化制造提供了重要的理论与技术支撑。