AZ91镁合金层状异构组织与织构调控及其超塑性增强机制

《Journal of Magnesium and Alloys》：Realizing enhanced superplasticity in an AZ91 Mg alloy featuring layered heterogeneous microstructure and texture

本研究针对AZ91镁合金室温成形性差的问题，通过多道次FSP构建了具有层状异质结构（Top/Middle/Bottom）的细晶组织（~2–20 μm），在573 K、4×10?4s?1条件下实现了延伸率提升10倍的超塑性变形，揭示了非基面织构与GBS协同主导的变形机制。

　　

镁合金被誉为“21世纪的绿色工程材料”，凭借其低密度、高比强度及优异的电磁屏蔽性能，在航空航天、轨道交通及3C电子产品领域展现出巨大的应用潜力。其中，AZ91作为应用最广泛的商用镁合金之一，具有良好的铸造性能和耐腐蚀性。然而，其密排六方（HCP）晶体结构导致室温下可启动的滑移系极少，室温成形性极差，这严重限制了其作为结构件的推广应用。为了突破这一瓶颈，研究者们将目光投向了“超塑性成形”技术——即在高温（通常≥0.5T_m）和特定应变速率下，材料能够获得远超常规的均匀拉伸变形（通常延伸率>200%），从而可以一次成形出复杂的近净形零件。

传统的超塑性变形机制主要依赖于晶界滑移（GBS），这要求材料具备稳定、细小的等轴晶组织（通常<10 μm）和高比例的大角度晶界（HAGBs）。然而，通过传统热机械加工（如轧制、锻造）获得的镁合金往往伴随着强烈的基面织构，这会显著阻碍GBS的进行，导致超塑性性能不佳。此外，以往研究普遍认为，均匀的细晶结构是获得高延伸率的前提，而双峰或异质结构会因变形不协调而降低超塑性。但近年来的研究开始挑战这一传统认知，发现异质结构可能通过不同区域（细晶区与粗晶区）的协同变形机制（如细晶区主导GBS，粗晶区发生连续动态再结晶CDRX）来增强塑性。摩擦搅拌加工（FSP）作为一种固相剧烈塑性变形技术，能够在镁合金中制备出细晶非基面织构组织，但其构建的沿厚度方向具有显著梯度（层状）的异质结构对超塑性行为的影响机制尚不明确。为此，Muhammad Imtiaz Hussain等人系统研究了具有层状异质结构的FSPed AZ91合金的超塑性行为，旨在揭示织构与晶粒尺寸梯度在高温变形中的协同作用机制。

关键技术方法

本研究以商用铸态AZ91镁合金（晶粒尺寸>300 μm）为原料，采用多道次FSP（50%重叠率）制备了具有层状异质结构的细晶板材。通过高温拉伸试验（温度473–623 K，应变速率10^?4–10^?3s^?1）评估超塑性性能，并利用电子背散射衍射（EBSD）技术系统分析了变形前后不同层（Top、Middle、Bottom）的微观组织与织构演变，建立了异质结构参数（局部织构、晶粒尺寸）与变形机制（GBS、CDRX）的关联。

3.1. 基材表征

铸态AZ91合金呈现典型的树枝晶组织，平均晶粒尺寸超过300 μm。组织中主要存在{10-12}拉伸孪晶（约86°/<11-20>），而{10-11}压缩孪晶较少。初始状态为随机织构，无明显的择优取向，这为后续FSP引入特定织构提供了对比基础。

3.2. 加工后微观结构分析

多道次FSP在处理区（Nugget Zone）成功构建了沿厚度方向（ND）分层的异质结构：

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  晶粒尺寸梯度：从靠近轴肩的Top层（平均~3.7 μm）到中间的Middle层（平均~7 μm，部分晶粒达~20 μm），再到靠近针尖的Bottom层（平均~2 μm），呈现“细-粗-细”的分布特征。各层的大角度晶界比例差异不大。
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  织构梯度：整体呈现FSP典型的剪切织构特征，但织构组分随厚度发生明显旋转。Top层和Bottom层以非基面织构为主，而Middle层织构取向介于两者之间。这种层状的织构与晶粒尺寸异质性源于FSP过程中温度、应变和应变率在厚度方向的不均匀分布。

3.3. 超塑性行为

高温拉伸测试结果表明，超塑性性能强烈依赖于变形条件：

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  最佳参数窗口：在573 K、4×10^?4s^?1条件下，材料获得了最高的延伸率，相比基材提升了约10倍。
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  应变速率敏感性（m值）：在最佳条件下，m值较高（接近0.5），表明变形机制以GBS为主导。而在较高（10^?3s^?1）或较低（10^?4s^?1）应变速率下，m值下降，变形机制转向位错蠕变或扩散控制的滑移。
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  激活能（Q）：计算的表观激活能接近镁的晶界扩散激活能，进一步证实了GBS在超塑性变形中的核心作用。

3.4. 变形过程中的微观结构演变

通过不同真应变下的中断拉伸试验，追踪了异质结构在变形中的演化：

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  变形机制分区：不同层位因初始织构和晶粒尺寸差异，主导变形机制不同。非基面织构区域（如Top/Bottom层）更易激活非基面滑移，协调GBS；而Middle层的粗晶区域则通过CDRX过程实现晶粒细化。
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  组织均匀化：随着变形进行，初始的层状异质结构逐渐演变为均匀的等轴细晶组织，织构强度显著弱化。这种“动态均匀化”过程有效缓解了层间变形不协调，避免了早期颈缩。
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  协同效应：异质结构并非阻碍，而是通过“细晶区GBS + 粗晶区CDRX”的协同模式，既提供了高塑性，又通过CDRX抑制了细晶区的晶粒长大，维持了组织的稳定性。

结论与讨论

本研究通过FSP在AZ91镁合金中成功构建了具有层状异质结构（织构与晶粒尺寸梯度）的细晶组织，并实现了显著的低温超塑性提升。研究打破了“均匀结构是超塑性必要条件”的传统观念，揭示了异质结构在高温变形中的积极作用：

1. 1.
   机制创新：非基面织构促进了非基面滑移系的启动，有效协调了GBS，降低了流变应力。
2. 2.
   协同变形：层状异质结构通过不同区域（Top/Middle/Bottom）的机制分工（GBS主导 vs. CDRX主导）实现了应变分配，延缓了局部颈缩。
3. 3.
   组织稳定性：变形过程中的动态再结晶与晶粒旋转导致了织构弱化和组织均匀化，这是获得高延伸率的关键微观演变。

该研究为通过“织构工程”和“异质结构设计”来突破镁合金成形极限提供了新的思路，证明了通过固态加工技术调控微观结构梯度是开发高性能轻量化镁合金部件的有效途径。