使用高分辨率断口显微镜（HR-DIC）比较铁素体-马氏体钢中塑性局域化行为的研究

《Acta Materialia》：Comparison of plastic localization behavior in ferritic-martensitic steels using HR-DIC

本研究对比分析了11%Cr FM钢与HT-9钢的微观结构及塑性变形行为，采用高分辨率数字图像相关（HR-DIC）和电子背散射衍射（EBSD）结合晶体塑性模型，揭示了HT-9中纳米级碳化物和复杂板条形态对塑性变形局部化的影响机制。

　　

R.L. Black | V. Vivekanandan | Z. Feng | R. Lebensohn | D. Anjaria | M. Calvat | J. Justice | B.P. Eftink | L. Capolungo | J.C. Stinville | H.T. Vo

伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校材料科学与工程系，美国伊利诺伊州厄巴纳市，61801

摘要

由于具有优异的机械性能和抗辐射损伤能力，铁素体-马氏体（FM）钢成为下一代核反应堆的理想结构材料。总体而言，FM钢展现出复杂的层次化微观结构，这种结构可以通过成分调整和热机械处理进行调控。因此，将塑性变形与载荷下的微观力学场的发展与它们的微观结构特征联系起来至关重要。本研究重点关注了一种含11%铬的FM钢（11.38% Cr-0.198% C-0.001% N-0.066% Si-0.005% P-0.006% O-0.0005% S-Fe）以及HT-9钢（11.07% Cr-0.2% C-0.001% N-0.55% Mn-0.47% Si-0.51% Ni-0.3% V-0.47% W-Fe）的介观尺度塑性局部化行为。这两种材料的微观结构存在显著差异：与11% Cr FM钢相比，HT-9钢具有不规则的板条形态，并且在板条内部含有小沉淀物。通过比较这两种材料中微观力学场的发展，本文分析了层次化马氏体微观结构（板条、沉淀物、位错）对变形过程的影响。为此，采用了电子背散射衍射技术并结合大视场高分辨率数字图像相关分析方法，以精确地将变形现象与微观结构对应起来。这些高分辨率数据与基于变形的晶体塑性模型相结合，揭示了几何约束（如板条几何形状）和沉淀物对位错运动的影响，以及它们与塑性应变局部化之间的关系。研究结果详细展示了11% Cr FM钢与HT-9钢在塑性适应能力上的巨大差异，以及晶内滑移与晶界变形之间的竞争与相互作用。

引言

核应用中的结构材料在极端条件下运行，包括高温和辐照环境。这些条件会降低材料的机械性能和尺寸稳定性，导致诸如辐射诱发脆化和空洞膨胀等现象。铁素体-马氏体（FM）钢已成为下一代裂变和聚变反应堆的候选材料，适用于第一壁和包层结构以及堆芯组件[1]、[2]、[3]、[4]。特别是HT-9钢被确定为下一代钠冷快堆包壳管的候选材料，这种材料需要具备数百次原子位移（dpa）级别的抗辐射能力[5]。大量研究表明，HT-9钢与其他FM钢一样，具有很强的抗空洞膨胀能力，反应堆实验显示其辐照剂量可达到200 dpa或更高[6]、[7]。 然而，在将HT-9的微观结构与控制局部化和失效的微观力学应力场的发展联系起来方面仍存在重要空白。尽管某些宏观研究（例如Maloy等人[5]）已经确定了微观结构在塑性流动中的关键作用，微观尺度测试也阐明了位错与界面之间的相互作用[8]、[9]、[10]，但这些研究并未涉及HT-9中介观异质性的影响。高分辨率数字图像相关分析（HR-DIC）有助于填补这些空白。多项研究利用HR-DIC技术研究了具有复杂微观结构的马氏体钢和双相钢[11]、[12]、[14]。例如，Morsdorf等人[14]研究了低碳FeNiC马氏体钢中的局部塑性，发现塑性应变集中在板条边界和内部，而残留的奥氏体影响了整体变形。然而，FM钢（有时也称为“回火马氏体钢”）由于回火过程中碳的扩散而具有弛豫的体心立方晶格，与淬火后的体心四方晶格不同，这类钢尚未得到充分研究。这种马氏体钢与FM钢之间的区别预计会改变应变局部化的机制及其微观结构依赖性。因此，需要使用Heaviside-DIC（H-DIC）这种能够容忍不连续性的DIC变体来探究HT-9钢中的塑性局部化现象。H-DIC能够明确识别由滑移或晶界滑移引起的不连续性，从而在纳米尺度上定量评估单个变形事件，并将其与特定晶粒和晶界直接关联起来，为理解HT-9中的塑性局部化机制提供新的见解[15]、[16]、[17]。HT-9钢的典型微观结构是层次化的——先前的奥氏体晶粒进一步细分为尺寸约为500纳米的包块和板条，板条内部分布着碳化物沉淀物（M23C6），而板条内部则分布着V(C,N)沉淀物。这种层次化微观结构及其众多界面（由碳化物和V(C,N)沉淀物稳定）已知会阻碍位错运动[18]、[19]，并影响界面介导的塑性机制（如晶界滑移和迁移[20]、[21]、[22]、[23]）。尽管已有这些认识，但各个微观结构特征在延缓HT-9中塑性应变局部化方面的相对重要性仍不清楚。为此，需要与不含晶内纳米沉淀物的类似FM钢进行对比研究，并结合HR-DIC技术，以分离界面和纳米沉淀物对滑移阻力的贡献。因此，本研究对比了两种FM钢：HT-9钢和一种含11%铬的模型FM钢合金。这两种钢都呈现板条马氏体微观结构，受Kurdjumov-Sachs（KS）取向关系控制；然而，HT-9钢中含有均匀分布的晶内纳米沉淀物，而11% Cr FM钢中则没有这些沉淀物（见图1）。此外，HT-9的板条微观结构也显得不如11% Cr FM钢规则。由于微观力学场在拉伸载荷下的演变受到界面约束的强烈影响，实验分析还结合了高保真晶体塑性建模。该模型包含了详细的微观结构信息，能够准确表示层次化结构，并允许与H-DIC测量结果进行直接定量比较。 我们的研究表明，11% Cr FM钢在低应变下塑性沿先前的奥氏体晶界（PAGBs）开始，随着应变增加逐渐转变为晶内滑移，其中板条取向在滑移激活过程中起决定性作用。相比之下，HT-9钢主要在板条内部进行塑性变形，此时纳米沉淀物和复杂的板条几何形状破坏了取向与Schmid因子之间的强相关性。这些差异强调了从晶界到纳米沉淀物等层次化微观结构特征如何控制FM钢中的应变局部化模式和尺度。这一框架为后续的机理分析奠定了基础。

铁素体-马氏体钢

首先研究的材料是一种含11%铬的FM钢，其成分如下：11.38% Cr、0.198% C、0.001% N、0.066% Si、0.005% P、0.006% O和剩余的Fe。该合金由Sophisticated Alloys, Inc.公司以板材形式提供。材料在1040°C下保温一小时后空气冷却，形成了图1(a)所示的板条马氏体微观结构，并在图1(d)中展示。随后在760°C下保温一小时再空气冷却，完成了后续处理。

11% Cr FM钢与HT-9钢的局部应变演变比较

使用中断的单轴拉伸试验对这两种合金（11% Cr FM钢和HT-9）进行了HR-DIC测量。实验结果显示，HT-9的塑性应变步长分别为0.2%、0.5%和1.1%，而11% Cr FM钢的应变步长分别为1.2%、2.1%和4.3%，这些应变值来自HR-DIC应变图。 图2(a)和2(b)展示了加载过程中的极坐标极图（IPF）。

讨论

理解微观结构特征如何控制滑移激活对于解释FM钢的变形行为至关重要。特别是板条几何形状、晶体取向、局部应力状态以及作为位错运动障碍的沉淀物之间的相互作用，决定了滑移事件是在界面处发生、穿过界面还是局限于特定区域。

本节系统讨论了板条排列、板条几何形状和沉淀物在滑移过程中的作用。

结论

本研究利用HR-DIC结合EBSD和晶体塑性模拟，系统研究了11% Cr FM钢和HT-9钢在拉伸载荷下的介观尺度塑性局部化行为。结果表明，尽管这两种合金都具有回火马氏体板条微观结构，但由于几何形状的差异和沉淀物的存在，它们的变形路径存在显著差异。在11% Cr FM钢中，塑性最初主要在晶界处局部化。

CRediT作者贡献声明

R.L. Black：撰写——审稿与编辑、初稿撰写、研究、概念构思。 V. Vivekanandan：撰写——审稿与编辑、初稿撰写、研究、概念构思。 Z. Feng：撰写——审稿与编辑、资料收集、概念构思。 R. Lebensohn：撰写——审稿与编辑、概念构思。 D. Anjaria：撰写——审稿与编辑、研究。 M. Calvat：撰写——审稿与编辑、研究。 J. Justice：研究。 B.P. Eftink：撰写——审稿。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

RLB感谢洛斯阿拉莫斯国家实验室的材料科学研究所（Award #20000533CR-IMS）的财政支持。RLB、VV、BPE、LC和HTV感谢DOE先进燃料计划的财政支持。RLB、DA、MC和JCS感谢国家科学基金会（NSF）的DMR CAREER Award #2338346的科研资助。本研究在伊利诺伊大学材料研究实验室的中央研究设施及电子设施中进行。