《Acta Materialia》：Strain-age cracking of a γ′-strengthened nickel-based superalloy additively manufactured by laser powder bed fusion
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激光粉末床熔融（PBF-LB）制造的γ'强化镍基高温合金在后处理热处理中易发生应变时效开裂（SAC），是阻碍其工业化应用的关键难题。本研究通过系统设计V型缺口样品，结合直流电位降、原位光学成像、同步辐射X射线衍射等多技术，阐明了SAC的起裂与扩展机制，揭示了γ'沉淀动力学的主导作用，为PBF-LB高温合金热处理工艺优化提供了重要的理论基础与实验依据。
高温合金是航空航天、能源等重大装备领域的“心脏”材料。其中，以γ'相（Ni3(Al, Ti)）沉淀强化的镍基高温合金因其优异的高温强度而备受青睐。激光粉末床熔融（Laser Powder Bed Fusion, PBF-LB）作为一种先进的增材制造技术，为制造具有复杂内部冷却通道的涡轮叶片等构件提供了前所未有的设计自由度。然而，一个巨大的挑战横亘在从“打印”到“应用”的道路上：通过PBF-LB制造的、富含γ'相的镍基高温合金（如IN738LC）在后续必不可少的热处理过程中，极易发生一种被称为“应变时效开裂”（Strain-age cracking, SAC）的灾难性固体开裂。这种开裂往往表现为毫米级的宏观裂纹，成为PBF-LB构件后处理可靠性的一大障碍。
SAC并非新现象，在焊接领域已被广泛研究。其根源在于热处理过程中，γ'相的析出在提升合金强度的同时，急剧降低了材料的塑性（即“时效”过程）；而制造过程中残留的高残余应力（即“应变”来源）在塑性不足时无法通过塑性变形释放，二者共同作用导致开裂。然而，PBF-LB工艺带来了新的复杂性：首先，与焊态通常含有平衡态γ'相不同，PBF-LB“打印态”的IN738LC中γ'相基本被抑制，这意味着在后续热处理中γ'沉淀动力学会异常迅速。其次，PBF-LB工艺由于局部熔化和极高冷却速率（可达每秒数十万K）引入了极高的残余应力，其水平远超传统铸造甚至焊接件。这些差异使得直接将焊接领域的SAC知识应用于PBF-LB构件变得困难。为了攻克这一瓶颈，深入理解PBF-LB高温合金SCA的起裂、扩展机理，并探索抑制策略，变得至关重要。
为此，由Jinghao Xu、Abdul Shaafi Shaikh、Henry Boyle、Sofia Kazi、Justinas Palisaitis、Ru Lin Peng、Eduard Hryha和Johan Moverare组成的研究团队，在《Acta Materialia》上发表了他们的系统性研究成果。他们以广泛应用的PBF-LB IN738LC合金为研究对象，通过精巧的实验设计和多尺度表征，揭示了SAC行为背后的物理机制。
为了开展研究，研究人员采用了多项关键技术方法。他们使用预合金化IN738LC粉末，在EOS M290系统上打印了一系列具有不同深度（1-7 mm）的V型缺口样品，以引入可控的应力集中。热处理采用箱式炉（1120 °C/2 h）和感应加热（变加热速率和等温）两种方式，均在空气中进行。SAC的起裂通过直流电位降（Direct Current Potential Drop, DCPD）和原位光学成像技术精准确定。残余应力的演化通过应变计（测量基板切割时的应变释放）和基于同步辐射的高能X射线透射衍射（在德国DESY的PETRA III同步辐射装置P07束线站完成）进行测量。裂纹扩展动力学在可控加热速率和等温暴露下被量化。事后表征则综合运用了X射线光电子能谱、扫描/透射电子显微镜、能谱分析和电子背散射衍射等技术，对SAC的形貌、氧化物成分和微观组织进行了全面解析。
研究结果部分展示了以下核心发现：
3.1. 原始微观结构
优化打印参数获得了高质量、基本无预存裂纹的PBF-LB IN738LC样品。电子背散射衍射分析显示，样品内部为沿构建方向生长的柱状晶，而表层晶粒取向更随机、尺寸更短宽。
3.2. 从基板上移除的影响
对比热处理时仍附着在基板切片上（“板上”）和移除后（“板下”）的样品发现，移除基板仅能有限地减轻SAC，尤其对于浅缺口（位于远离基板处）样品效果更弱。应变计测量和同步辐射X射线衍射证实，沿横向的残余拉应力在远离基板处释放较少，导致浅缺口尖端仍存在高拉应力，而深缺口尖端应力显著降低甚至转为压应力。这解释了为什么浅缺口样品表现出更长的SAC裂纹。
3.3. SAC的起裂
DCPD监测显示，在~796 °C时电位差信号突增，标志着SAC起裂。原位光学成像与数字图像相关分析进一步表明，SAC起裂温度与γ'沉淀温度区间高度重合。研究发现：(1) 在相同慢速加热（8 °C/min）下，不同缺口深度样品的SAC起裂温度无一致趋势，但均落入γ'沉淀区间，说明起裂主要由γ'沉淀动力学控制，而非残余应力状态。(2) 快速加热能延迟SAC起裂（起裂温度升高），因为压缩了γ'形成和损伤累积的孕育期。(3) 在等温条件下（731-768 °C），SAC同样会发生，但需要更长的孕育时间，且温度越低，孕育时间越长。
3.4. PBF-LB IN738LC的SAC敏感性图
将实验测得的SAC起裂温度-时间数据与文献中IN738LC的γ'沉淀时间-温度-转变图叠加，发现所有数据点都落在γ'沉淀“C曲线”鼻尖附近的温度区间内。这清晰地表明，SAC起裂与γ'沉淀过程紧密耦合，无法通过绕过此温度区间来避免SAC。
3.5. SAC的表征
对热处理后样品的截面和断口分析揭示了SAC的典型特征：裂纹主要沿晶界（即凝固晶界/枝晶间区域）扩展，呈现沿晶断裂形貌。在慢速加热至高温（1120 °C）的样品中，SAC裂纹内充满了由外至内依次为Ti富集、Cr富集和Al富集的多层氧化膜，氧化物的“楔入”效应促进了裂纹扩展。而在快速加热至900 °C的样品中，氧化被抑制，断口相对洁净，证实氧化是SAC扩展的辅助因素而非起裂的必要条件。电子背散射衍射分析表明，与原始态相比，发生SAC的样品其 Kernel平均错配度（Kernel Average Misorientation, KAM）值普遍降低，说明大部分储存的应变能（与残余应力相关）在SAC起裂前已通过回复等方式释放。
透射电子显微镜的观察提供了γ'形成的直接证据。在快速加热（198 °C/min）和等温（762 °C）两种条件下发生SAC的样品中，均观察到了纳米尺度的γ'相，而原始打印态样品中则没有。电子衍射花样中出现的γ'相超点阵斑点也证实了这一点。
在讨论与结论部分，研究团队对机制进行了深入阐释，并指出了研究的工程意义。研究表明，PBF-LB IN738LC的SAC是一个由局部塑性缺失失稳驱动的过程，而非单纯的应力释放。其核心机制链条如下：PBF-LB特有的“打印态”无γ'相组织，在热处理加热过程中经历快速的纳米尺度γ'沉淀。这一过程虽然强化了合金，但也急剧降低了材料在中等温度区间（~600-1100 °C）本就有限的塑性（即“塑性缺失”）。与此同时，PBF-LB引入的高残余应力（特别是浅缺口或构件上部区域集中的拉应力）提供了驱动力。当局部应变（由残余应力引起）超过因γ'沉淀而严重恶化的局部塑性容纳能力时，SAC便在应力集中处（如缺口尖端）沿脆弱的晶界起裂并快速扩展。氧化物在裂纹形成后的生长起到了“楔子”作用，进一步加速了扩展。
这项研究的重要意义在于：首先，它系统阐明了PBF-LB γ'强化高温合金SCA的起裂与扩展机理，明确了γ'沉淀动力学是控制起裂的关键，而残余应力水平主要影响扩展速率，这为理解SAC提供了清晰的物理图像。其次，研究构建的SAC敏感性图与γ'沉淀TTT图的关联，为制定热处理窗口提供了理论指导。例如，理论上可以通过极快速加热越过γ'敏感温度区间来避免开裂，但这在工程上可能受设备限制；或者，在γ'沉淀温度以下进行充分的应力释放处理，但需警惕在足够长的等温时间内仍可能引发SAC。最后，研究指出，通过优化构件几何设计（如避免在远离基板的高应力区设置尖锐特征）和打印策略来管理残余应力分布，是缓解SAC的重要工程途径。这些发现不仅深化了对PBF-LB高温合金后处理开裂问题的科学认知，也为实际生产中制定可靠的工艺路线、提升构件合格率和可靠性提供了关键依据。
