《Materials Science and Engineering: A》：Revealing the deformation mechanisms of an additively manufactured medium entropy alloy with extended dislocation-dominated cellular structures
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低SFE合金经LPBF制备的胞状结构中，扩展位错主导的堆垛层错网络通过WBDF-TEM揭示其变形机制，发现高密度位错存储和层错相互作用提升强韧协同效应，分析SFRs、DTs及位错分布对应变硬化的贡献。
郭伯静|唐伟哲|马建凯|谢安|杨中生|崔定聪|卢建林|刘鑫|王磊|李俊杰|王志军|王金城|何峰
西北工业大学凝固加工国家重点实验室，中国西安710072
摘要
在增材制造的金属材料中，快速凝固形成的胞状结构因其对机械性能的提升作用而引起了广泛关注。然而，在低堆垛错能（SFE）合金中，由于扩展位错主导了胞状结构的形成，其形成机制及其对变形行为的影响仍不清楚。本文报道了一种位错配置，该配置特征是在激光粉末床熔融（LPBF）制备的中等熵合金中存在空间分散的堆垛错网络，从而实现了高强度与延展性的协同效应。通过弱束暗场透射电子显微镜研究了变形机制。研究结果表明，低SFE（约21 mJ/m2）促进了以扩展位错为主的胞状结构的发展，其空间分布受位错动力学控制。胞状结构作为变形错的优先形核和扩展位点，促进了堆垛错带（SFRs）的形成，并增强了由错位引起的塑性。这些胞状结构还促进了变形孪晶（DTs）的早期激活。堆垛错相互作用的频繁发生产生了富含静止阶梯状位错的多种堆垛错结构，从而有效增强了位错储存能力和应变硬化能力。本文还讨论了SFRs、DTs和位错分布对应变硬化的贡献。这些发现为增材制造合金的变形机制中位错配置的作用提供了基本见解，并为通过位错工程优化机械性能提供了途径。
引言
金属增材制造（AM）涉及多种跨越长度和时间尺度的物理化学现象[1]、[2]、[3]。AM过程固有的陡峭温度梯度、高冷却速率和复杂的热循环产生了层次分异的微观结构[4]、[5]。在这些特征中，亚微米级的胞状结构在LPBF制造的金属材料中普遍存在，包括钢材[5]、[6]、镍基合金[7]、[8]、钴基合金[9]、铝合金[10]以及高/中等熵合金[11]、[12]、[13]，这些结构通常表现出元素偏聚和边界处的高密度位错。已有大量研究表明，胞状结构显著影响AM组件的机械性能[5]、[14]、[15]、[16]、[17]、[18]、[19]。因此，近年来人们重点关注阐明胞状结构与机械性能之间的关系。
当前的研究强调了三种胞状结构属性——尺寸、高密度位错和溶质偏聚——对强化和变形行为的影响。关于强化机制，定量分析表明LPBF合金中的位错密度为10^14-10^15 m^-2[20]，大量研究表明高位错密度通过泰勒硬化[21]、[22]而非霍尔-佩奇效应[5]来强化材料。胞状结构对变形行为的显著影响在AM合金中已有充分记录。胞状边界处的现有位错阻碍了位错的运动，降低了平均自由路径[23]；随着应变的增加，这些边界变得可穿透[17]。崔等人[24]提出，LPBF 316L不锈钢中的胞状结构促进了从波动滑移向平面滑移的转变。最近的研究表明，胞状结构并不影响滑移模式；相反，它们作为位错源并促进了变形亚结构的细化[16]。此外，胞状结构还通过现有位错和溶质异质性影响了亚稳态变形机制（即孪晶诱导塑性（TWIP）[17]、[18]和转变诱导塑性（TRIP）[11]。尽管胞状结构对强度和延展性的影响已得到充分研究，但目前的研究主要集中在中等至高堆垛错能（SFE）系统中，其中胞状结构以完美位错为主。
然而，我们注意到胞状结构内的位错配置（位错结构和空间分布）表现出显著的成分依赖性。在中等至高SFE的LPBF合金中，完美位错作为主要晶体缺陷，高密度位错通常与微观偏聚重叠，导致胞状内部位错贫乏。Voisin等人[26]报告称，在LPBF 316L不锈钢中，胞状边界处的位错解离形成了堆垛错（SFs）。解离位错之间的相互作用进一步促进了Lomer-Cottrell（L-C）锁的形成，如在LPBF Ni35Co35Cr25Ti3Al2中等熵合金（MEA）中观察到的[16]。值得注意的是，在LPBF CrCoNi中等熵合金[27]中，位错不仅在边界处积累，还在内部积累。Jung等人[28]通过添加Si降低了CrCoNi的SFE，生成了CrCoNiSi0.3中的SFs和稀疏纳米孪晶。类似地，微合金化降低了FeCoCrNi高温合金（HEA）的SFE，使得位错和SFs在胞状结构中均匀分布[29]。在低/负SFE的LPBF CoCrMo合金中，扩展位错（即由SFs分隔的部分位错）主导了胞状结构[9]、[30]。这些观察结果表明，扩展位错配置是LPBF低SFE合金的特征，伴随着位错从边界局部化向均匀分布的空间演变。
虽然文献中记录了胞状结构的变化，但仍有两个关键科学问题尚未解决：(i) 以扩展位错为主的胞状结构的起源。尽管SFE理论解释了低SFE LPBF合金中扩展位错的普遍存在，但其导致的独特位错分布的根源仍不清楚。(ii) 以扩展位错为主的胞状结构对增材制造合金变形行为的影响。鉴于位错演化具有历史依赖性，现有位错配置的变化不可避免地影响变形微观结构的演化。然而，据我们所知，这些胞状结构在变形行为中的作用尚不明确，这阻碍了对机械性能的预测和调整。
在本研究中，我们在低SFE的MEA中制备了以扩展位错为主的胞状结构，其特征是空间分散的堆垛错网络。我们阐明了这些位错结构的起源以及决定AM合金中位错配置的关键因素。利用弱束暗场（WBDF）透射电子显微镜，系统研究了室温和低温下的变形微观结构演化。阐明了这种代表性LPBF位错配置对变形机制的潜在影响。研究了由空间分散的堆垛错网络介导的应变硬化机制。
材料制备
为了获得以扩展位错为主的胞状结构，优先选择低SFE合金系统进行LPBF，因为在较低的SFE水平下，部分位错和SFs变得更加普遍。我们之前的研究[15]、[16]表明，在LPBF Ni35Co35Cr25Ti3Al2 MEA中，完美位错是主要的晶体缺陷。通过增加Co含量来降低Ni:Co比例，从而降低SFE，使完美位错解离为部分位错
LPBF微观结构的表征
图1展示了LPBF Ni25Co45Cr25Ti3Al2 MEA的微观结构特征。EBSD图显示了一系列沿构建方向排列的柱状晶粒（图1a）。垂直于构建方向，观察到周期性的异质晶粒尺寸分布（图1b）。单个晶粒内部存在平均直径为725 ± 290 nm的胞状结构。值得注意的是，ECCI图像（图1c）表明位错并不局限于胞状区域
LPBF合金中以扩展位错为主的胞状结构的起源
对制备好的合金进行微观结构分析后发现，位错配置主要由扩展位错组成。鉴于SFE控制位错的解离行为，定量评估了LPBF Ni25Co45Cr25Ti3Al2合金的SFE。SFE可以通过测量位错区的平衡宽度或扩展位错节点处的部分位错曲率半径来确定[32]、[39]。结论
在这项工作中，LPBF Ni25Co45Cr25Ti3Al2中等熵合金中形成了以扩展位错为主的胞状结构，其特征是空间分散的堆垛错网络。揭示了这些胞状结构的形成机制。通过死后TEM表征研究了室温和低温条件下的变形微观结构演化。探讨了以扩展位错为主的胞状结构对变形行为和应变的影响
CRediT作者贡献声明
唐伟哲：验证、研究。郭伯静：撰写 – 审稿与编辑、撰写 – 原稿、方法学、研究、正式分析、数据管理。卢建林：研究。崔定聪：验证。杨中生：验证。谢安：研究。王志军：正式分析。马建凯：验证。李俊杰：正式分析。王磊：正式分析。刘鑫：研究。何峰：撰写 – 审稿与编辑、监督、资金获取、概念化。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的财务利益或个人关系。
致谢
本研究得到了国家重点研发计划（项目编号2024YFB4609303）、国家自然科学基金（项目编号52474425）、国家自然科学基金（项目编号52474423）、中国科协青年精英科学家资助计划（项目编号2023QNRC001）、广东省基础与应用基础研究基金（项目编号2023A1515012703）以及中央高校基本科研业务费（项目编号的支持
