《Journal of Alloys and Compounds》：Achieving dual improvement of microstructure and mechanical properties of 7449 alloy through homogenization annealing
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7449铝合金均匀化退火过程中，通过正交试验探究420-480℃温度与24h保温时间对网络共晶相溶解及Al?Zr析出行为的影响。460℃/24h处理使共晶相完全溶解，析出相体积分数降低36%，晶界偏析系数由1.82降至0.78。显微组织显示晶粒尺寸由初始45μm细化至32μm，PFZ宽度由1.5μm消失。力学性能显著提升：抗拉强度达1880MPa（+216%），延伸率15.2%（+176%），维氏硬度470HV（+235%）。Al?Zr纳米析出相与MgZn?相协同强化机制得到验证，揭示了晶界-基体界面应力集中对性能的制约作用。
李奇伟|王晓亮|周同旭|李一萌|陈雷|单德斌|郭斌|徐杰
哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨，150001，中国
摘要
作为典型的可热处理铝合金，7xxx系列在经过热处理后表现出优异的整体性能，使其成为航空航天应用中的关键结构材料。然而，新一代7449合金锭在均匀化退火过程中的溶解和沉淀行为仍缺乏研究。为了促进其更广泛的应用，需要进行系统的研究。本研究通过在420–480 ℃温度范围内进行正交实验，探讨了7449合金锭的均匀化退火过程。研究分析了各种均匀化参数对网络共晶相的影响，以及次级相沉淀的演变如何影响合金的机械性能。扫描电子显微镜（SEM）分析表明，随着加热温度的升高，共晶相的溶解速率加快，从而提高了合金的均匀化程度。这种改善使得屈服强度和硬度分别提高了216%、176%和235%。在460 ℃下退火24小时后，次级相颗粒的含量显著减少，尺寸也变得更加细小，这显著提高了合金在室温下的机械性能。研究表明，在7449合金的均匀化退火过程中，形成了大量的Al?Zr分散相，这是合金强度和韧性提高的主要机制。本研究有效地解决了7449合金锭的均匀化过程设计及第二相调控问题，为这种关键航空航天结构材料的优化应用奠定了坚实基础。
引言
7xxx合金是一类专为满足航空航天领域需求而开发的先进材料[1]。7xxx合金具有优异的综合性能，如高比强度[2]、[3]、[4]和优异的加工性能[5]。它能够减轻机体结构的重量[3]，从而降低燃料消耗[6]，并长期用于制造飞机[7]、运载火箭和航天器[8]的高强度结构部件[8]。它已成为全球航空航天工业中不可或缺的关键材料[9]、[10]。在工业生产中，由于厚板的截面面积较大[11]，其淬火速率相对较慢[12]，低含量的Mg和Cu显著减少了异质沉淀，使得合金的微观结构更加均匀。这提高了断裂韧性而不影响强度，因此合金成分的选择至关重要[13]。
直冷（DC）铸造是7xxx合金锭工业生产的核心工艺[14]、[15]。由于其高成型效率、稳定的锭材质量以及能够生产直径达数百毫米、长度超过数千毫米的大尺寸锭材的优势，它已成为航空航天应用中的厚板和高端设备型材等关键部件的主要原材料供应方法。Wang等人[16]发现，DC铸造的高冷却速率和非平衡凝固条件会导致非平衡共晶相和金属间化合物的形成，这些相主要在凝固的最后阶段沉淀在晶界和枝晶间区域。凝固过程中产生的枝晶偏析和粗大的金属间颗粒会对合金的机械性能产生不利影响[17]、[18]、[19]。根据Hall–Petch关系，在合金的塑性变形过程中，晶粒越小，强度越高。细小的晶粒阻碍位错运动并抑制位错滑移，从而提高了合金的强度[20]、[21]。合金中较大的晶粒尺寸会降低耐腐蚀性并改变其加工性能[22]。通过直冷（DC）铸造生产的7xxx系列合金在锭材的表面层和核心层之间表现出不均匀的晶粒尺寸。Wang等人[16]发现，在大尺寸的7xxx合金锭中，从表面到中心的微观结构和机械性能并不均匀。Wang等人[23]发现，在热处理过程中对样品施加电流可以加速原子扩散和晶界迁移，从而促进动态再结晶和随后的晶粒生长，导致材料强度和延展性的下降。Zhou等人[24]利用激光冲击技术制备了超强度纳米晶NiCo合金箔，可以有效抑制纳米晶粒的生长。
近年来，均匀化退火技术得到了广泛研究。热处理过程可以促进偏析元素的扩散[25]，从而实现合金微观结构的均匀化或获得所需的合金性能[5]。Abhishek Ghosh等人[26]报告称，经过均匀化处理后，晶界变薄，共晶相在样品中分散，残余相的面积分数随着均匀化时间的延长而逐渐减少。Shi等人[27]发现，在均匀化过程中，共晶α(Al)+T(AlZnMgCu)微观结构逐渐溶解到基体中。当在460 ℃下退火24小时后，金属间化合物S(Al?CuMg)完全溶解到基体中。Xu等人[28]对7A56合金的均匀化退火进行了研究，证实温度是促进AlZnMgCu相溶解的关键因素。提高温度不仅加速了溶解过程，还提高了总的溶解限度。在380 ℃下退火时，即使保持时间延长到72小时，仍有超过95%的AlZnMgCu相保持其原始共晶结构。相比之下，在470 ℃下，该相在6小时内迅速溶解，24小时后残余含量趋于稳定，最终实现了超过95%的完全溶解。
通常，7xxx系列合金通过T6热处理达到峰值强度[29]。在时效阶段，固溶体合金中会形成大量的纳米级Al?Zr沉淀。沉淀强化被认为是7xxx系列合金最有效的强化机制之一。在合金的塑性变形过程中，这些纳米级沉淀阻碍位错运动，从而提高了材料的强度和变形抗力[30]、[31]。大多数研究者认为，7xxx系列合金的时效过程可以分为四个阶段：过饱和固溶体（SSS）→ GP区 → η′ (MgZn?) → η (MgZn?)[32]、[33]、[34]。作为7xxx系列合金中的关键沉淀相，GP区和亚稳态η′相对提高合金强度的贡献最大。
然而，由于晶界（GBs）与基体之间的性能差异，沉淀物总是倾向于分布在晶界附近，而无沉淀区（PFZs）则形成在晶界旁边[35]。Peng等人[36]发现，对铸态合金进行均匀化处理可以促进Al?Zr相的形核和MgZn?相的溶解。溶质原子的增加可以引起晶格畸变，提高位错滑移的阻力，从而提高基体硬度并显著增加抗拉强度。然而，当位错通过晶界沉淀物（GBPs）和PFZs之间的界面时，遇到的障碍较少，可以快速滑移[11]。在外加载作用下，应力优先集中在PFZs中并达到屈服标准，导致材料的整体屈服强度显著降低。Emine Acer等人[37]发现，经过均匀化退火后，铸态样品的机械性能显著改善。然而，关于单阶段均匀化退火过程参数对7449合金机械性能的影响，以及热处理过程中第二相颗粒的溶解-沉淀演变机制的研究相对较少。鉴于7449合金在高端制造领域的重要战略地位，以及DC铸造引起的偏析问题对其性能的限制，深入研究偏析元素的扩散机制、η相的演变规律以及均匀化退火对DC铸造7449合金性能的调控作用具有重要的理论意义和工程价值。
鉴于7449合金在高端制造领域的重要战略意义，以及DC铸造引起的偏析问题对其性能的限制，深入研究偏析元素的扩散机制、η相的演变规律以及均匀化退火对DC铸造7449合金性能的调控作用具有重要的理论意义和工程价值。本研究重点关注DC铸造7449合金在单阶段均匀化退火过程中的微观结构和机械性能演变机制，系统探讨了均匀化退火过程参数对锭材成分均匀性、η相的形态和分布以及机械性能的影响，并揭示了通过均匀化处理消除偏析和优化微观结构的内在机制。旨在为制定高效准确的均匀化退火工艺方案提供理论支持和实验基础。同时，研究结果可以为其他高强度合金的铸造缺陷控制提供参考，促进7xxx系列合金在航空航天、新能源设备等领域的应用，为制造业的高质量发展提供材料保障。
材料与方法
实验中使用的7449合金是通过DC铸造制备的，均匀化退火过程如图1(b)所示，其化学成分范围见表1。
实验中使用的试样由东北轻合金有限公司提供，均取自锭材中部1/4半径的位置。试样为直径6毫米、厚度2毫米的圆形盘状，如图1(a)所示。对铸态合金进行了热分析
相组成和热行为演变
对铸态试样进行了DSC测试。如图2所示，在478 ℃和638 ℃处观察到放热峰，表明7449铝合金在这两个温度下发生了相变。实验结果显示，在638 ℃的DSC曲线中出现了一个强烈的吸热峰，这归因于试样的熔化
结论
本研究系统研究了7449合金在不同均匀化退火温度和保持时间下的第二相颗粒的溶解和沉淀演变规律。研究发现：
(1) 铸态7449合金表现出严重的枝晶偏析，晶界附近有一个约1.5 μm宽的无沉淀区（PFZ）。经过460 ℃-24小时的均匀化退火后，偏析消除，无沉淀区消失，Al?Zr和MgZn?颗粒均匀分布
CRediT作者贡献声明
单德斌：资源获取、概念构思。陈雷：方法论、研究、资源获取。郭斌：资源获取、概念构思。王晓亮：写作 – 审稿与编辑、监督、资源管理、研究、资源获取、正式分析、概念构思。李奇伟：写作 – 审稿与编辑、初稿撰写、验证、方法论、研究、正式分析、数据整理
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的财务利益或个人关系。
致谢
本工作得到了黑龙江省自然科学基金（编号QC2025E019）、黑龙江省重点研发计划（编号2024ZX05B03）和中国国家自然科学基金（编号52505361）的支持。
利益冲突声明
本手稿的提交不存在利益冲突，所有作者均同意发表。我代表我的合作者声明，所描述的工作是原创研究，尚未发表
