石墨烯增强对AA2198T8–AA2024T3摩擦搅拌焊接接头机械性能和摩擦学特性的影响

《Journal of Materials Research and Technology》：Influence of Graphene Reinforcement on the Mechanical and Tribological Characteristics of AA2198T8–AA2024T3 Friction Stir Welded Joints

　　安布杰·萨克塞纳|维尼特·辛格|莎希·普拉卡什·德维迪|K. 库马尔|威尔逊·科萨西|纳吉哈·穆罕默德·塔米斯|安基特·夏尔马|阿希什·库马尔
机械工程系，G.L. 巴贾杰技术与管理学院，大诺伊达，201306，印度

摘要
本文讨论了由于热软化和搅拌区微观结构不稳定，不同摩擦搅拌焊接（FSW）接头中机械性能和摩擦学性能下降的缺点，特别是预硬化铝合金AA2198-T8和AA2024-T3。其主要目的是研究石墨烯纳米片增强对相似和不同FSW接头机械性能、摩擦学性能和动态力学性能的影响。在本研究中，使用受控的FSW参数制备了相似接头（AA2198+AA2198、AA2024+AA2024）、不同接头（AA2198+AA2024）以及含有0.3%石墨烯的增强接头。通过拉伸测试、硬度测量、销-盘磨损测试、动态力学分析（DMA）和SEM/EDS微观结构分析对接头进行了系统的表征。结果表明，石墨烯增强显著提高了接头性能：增强后的接头屈服强度约为398 MPa，抗拉强度约为505 MPa，接头效率提高了约99%。由于晶粒细化、位错钉扎和有效的载荷传递，观察到硬度提高（约149 HV）、比磨损率降低（约4.83 × 10^-4 mm3/N·m）以及摩擦系数降低（约0.34）。DMA结果进一步显示，增强接头具有更高的刚度保持性、更高的阻尼粘度和更好的热稳定性。断口分析证实了以韧性断裂为主，且具有细化的微观结构特征。总体而言，该研究确立了石墨烯增强作为一种有效策略，可以克服焊接区的软化问题，并提高不同FSW接头的多功能性能，适用于先进的结构应用。

1.0 引言
先进的Al-Cu-Li和Al-Cu-Mg合金，如AA2198和AA2024，由于其较高的强度重量比、断裂韧性和抗疲劳性，已成为现代航空航天结构的重要组成部分。向AA2198中添加锂可以提高弹性模量并降低密度，而AA2024则是耐损伤机架零件的标准材料。然而，通过熔融方法焊接这些沉淀硬化的合金通常会导致热裂纹、气孔和严重的沉淀物降解。Alemdar等人[1]和Khalilabad等人[2]表明，摩擦搅拌焊接（FSW）相比熔融工艺显著提高了结构完整性，但搅拌区（SZ）的热不稳定性仍是一个关键因素。后续研究质疑了不同AA2198+AA2024 FSW接头的机械响应。Khalilabad等人[3]报告了工具几何形状和焊接速度对抗拉强度和焊核形态的显著影响，而Masoumi Khalilabad等人[4]则研究了焊后热处理对微观结构恢复的影响。Robe等人[5]和Texier等人[6]的微观结构研究表明，在不同界面处存在等轴再结晶晶粒和机械异质性，这直接影响应变局部化。Nayan等人[7]证实了AA2198中T1（Al2CuLi）沉淀物的降解，而Paliwal等人[8]表明热机械历史在老化过程中起着重要作用。在AA2024焊核中，Moghadam和Farhangdoost[9]发现断裂韧性降低，疲劳裂纹扩展速度加快。Kashaev等人[10]的补充断裂力学分析强调了Al-Cu-Li体系容易受到热残余应力的影响。Alemdar等人[11]、Vourdas等人[12]和de Sousa Araujo等人[13]讨论了环境降解对接头性能进一步恶化的影响。Jandaghi等人[14]比较了不同板材的界面相演变，Astarita等人[15]指出搭接配置也表现出类似的异质性影响。Suresh等人[16]提出了缺陷缓解策略，Samir等人[17]总结了全面的机械-微观结构相关性。目前的相关文献主要关注准静态拉伸行为，而对以相同方式加工的相似和不同接头的比较分析较少。此外，尽管热软化区域的硬度降低和沉淀物不稳定导致AA2198-AA2024系统的摩擦学性能较差[9]，但其摩擦学性能仍然未能得到充分研究。重要的是，目前还没有系统性的研究将静态机械性能、磨损性能和动态力学响应结合在一个统一的框架中进行研究。石墨烯具有超高的模量（约1 TPa）和良好的抗拉强度以及天然的固体润滑性，是解决焊接区软化问题的有希望的解决方案。它可以改善载荷传递，促进晶粒细化，并通过形成摩擦薄膜减少粘着磨损。然而，石墨烯对不同AA2198-AA2024 FSW接头的耦合机械、摩擦学和粘弹性行为的影响仍待进一步探索。

2.0 材料与方法
2.1 基材
本研究使用的试样为AA2198-T8和AA2024-T3铝合金板，这些合金被选为评估航空航天应用中不同焊接性能的代表性基材。AA2198-T8是一种第三代Al-Li合金，以其高比强度和低密度而闻名，主要通过T1（Al2CuLi）和θ′（Al2Cu）沉淀物在溶液处理、冷加工和人工老化过程中得到强化[1]。相比之下，AA2024-T3是一种沉淀硬化的Al-Cu-Mg合金，其机械性能由溶液处理、冷加工和自然老化过程中形成的Al2CuMg（S相）沉淀物主导[3]。这两种合金在成分和沉淀行为上的差异显著影响了FSW过程中的热量生成、材料流动和微观结构演变。名义机械性能和化学成分见表1和表2。

表1. 基材的机械性能
| 性能 | AA2198-T8 | AA2024-T3 |
|-----------------|-------------|--------------|
| 抗拉强度（MPa） | 542 | 525 |
| 屈服强度（MPa） | 400 | 325 |
| 延伸率（%） | 141 | 18 |
| 拉杨模量（GPa） | 737 | 72 |
| 硬度（HV） | 160 | 140 |

表2. 焊接板的化学成分（重量%）
| 元素 | AA2198-T8 | AA2024-T3 |
| Cu | 3.5 | 3.5 |
| Li | 4.4 | 1.5 |
| Mg | 0.5 | 0.5 |
| Mn | 0.3 | 0.3 |
| Zn | 0.3 | 0.2 |
| Fe | 0.3 | 0.5 |
| Si | 0.2 | 0.5 |
| Ti | 0.1 | 0.1 |

2.2 增强材料
不同摩擦搅拌焊接接头中使用了石墨烯纳米片（GNPs）作为增强材料。在焊接区域加入了0.3%的石墨烯，以改善接头的机械和摩擦学性能。所选的增强含量基于先前的研究[27, 28]，这些研究表明低剂量的石墨烯可以实现均匀分散并减少聚集，从而提高强度增强效率。石墨烯是一种二维碳纳米材料，具有出色的机械性能，包括约1 TPa的拉杨模量和约130 GPa的抗拉强度，以及高的热导率和优异的固体润滑特性[27, 28]。当将其掺入铝合金中时，石墨烯可以促进晶粒细化、载荷传递强化和位错钉扎，从而提高硬度和强度。此外，石墨烯在滑动过程中可以在接触界面形成保护性摩擦膜，从而减少摩擦和磨损。本研究中使用的石墨烯纳米片的化学成分见表3。

表3. 石墨烯纳米片的化学成分
| 组分 | COSi | Fe |
|-------------|--------------|
| 重量百分比（wt%） | 98.8 | 0.7 |
| | 0.3 |

2.3 摩擦搅拌焊接过程
在尺寸为145 mm × 35 mm × 10 mm的AA2198-T8和AA2024-T3铝合金板上进行了相似和不同摩擦搅拌焊接（FSW）。焊接前，对板材表面进行了机械清洁，并将其牢固地夹在背板上以防止焊接过程中的移动。使用了不可消耗的H13工具钢工具，该工具具有圆柱形销几何形状（销长度：3.6 mm，销直径：4.67 mm，肩部直径：18 mm），以产生足够的摩擦热并促进材料的有效塑化和混合。焊接条件为工具旋转速度800 rpm、行进速度200 mm/min、轴向力10 kN和工具倾斜角度2–3°。为了促进有效的材料流动和混合，AA2198位于前进侧，AA2024位于后退侧。本研究中使用的焊接参数是基于初步试验和现有文献选定的，以确保接头无缺陷且材料流动稳定。所有样品都在相同的FSW条件下进行处理，以分离石墨烯增强对机械、摩擦学和动态性能的影响。虽然焊接参数显著影响微观结构和接头性能，但本研究重点是在固定加工条件下进行比较评估，以明确石墨烯添加的效果。焊接区域通常包括搅拌区（SZ）、热机械影响区（TMAZ）和热影响区（HAZ），这些区域代表了FSW接头的典型微观结构特征。FSW过程的示意图和实验设置分别如图1(a)和图1(b)所示。此外，图1(c)中提到了FSW板材的配置。本研究准备的相似和不同接头组合总结在表4中。为了将增强材料引入焊接区域，在焊接前沿着板材的接合界面加工了一个深2毫米、宽度较小的纵向凹槽。凹槽中填充了0.3重量百分比的石墨烯纳米片（GNPs），以便在摩擦搅拌焊接过程中将其整合到搅拌区中。

图1. (a) 摩擦搅拌焊接的示意图；(b) 实际摩擦搅拌焊接过程；(c) 摩擦搅拌焊接后的板材；(d) 抗拉试验的示意图；(e) 磨损试验的示意图；(f) 动态机械分析（DMA）试验的示意图

表4. 开发了相似和不同的FSW接头组合

| 序号 | 焊接板材-1 | 焊接板材-2 | 石墨烯增强（重量%） |
|------|---------|---------|-----------|
| 1 | AA2198-T8 | AA2198-T8 | 0.3 |
| 2 | AA2024-T3 | AA2024-T3 | 0.3 |
| 3 | AA2198-T8 | AA2024-T3 | 0.3 |
| 4 | AA2198-T8 | AA2024-T3 | 0.3 |

在工具旋转和移动过程中，旋转工具产生的严重塑性变形和强烈的材料流动促进了石墨烯在焊接熔核内的均匀分散，从而提高了焊接接头的界面结合强度和机械及摩擦学性能。

2.4. 抗拉测试
根据ASTM E8/E8M标准，通过单轴抗拉试验评估了摩擦搅拌焊接接头的机械性能。实验在室温下使用计算机化的万能试验机（UTM）进行，应变速率为1 × 10^-3 s^-1。使用电火花加工（EDM）从焊接区域提取抗拉试样，其标距长度为20毫米，以确保尺寸精度并最小化试样制备过程中的残余应力。提取位置和试样几何形状分别如图1(c)和图1(d)所示。记录的载荷-延伸数据被转换成工程应力-应变曲线，从中确定了屈服强度（YS）、抗拉强度（UTS）和延伸率。工程应力和工程应变使用以下公式计算：
(1) (2)

其中σ_d是工程应力（MPa），ε_d是工程应变，F是施加的载荷（N），A_g是标距截面的原始面积（mm^2），ΔL是标距长度的变化（mm），L_g是初始标距长度（mm）。为了考虑塑性变形导致的截面积减少，工程值使用以下公式转换为真实应力-真实应变：
(3) (4)

然后通过从总真实应变中减去弹性分量来确定真实塑性应变：
(5)

其中E_y是杨氏模量（MPa）。

最后，使用Hollomon幂律（公式6）对真实应力-应变曲线中的塑性区域进行拟合，以确定应变硬化参数：
(6)

其中K表示强度系数，n表示应变硬化指数。所研究材料的工程应力、真实应力和应变硬化行为分别如图2(a-g)所示，提取的机械参数总结在表5中。

图2. (a) 工程应力与工程应变；(b) 所研究材料的屈服强度、抗拉强度和延伸率；(c) 真实应力与真实应变曲线；(d) 真实应力与真实塑性应变曲线；(e) 所研究材料的K和n；(f) 应变硬化率与真实塑性应变；(g) 接头效率

表5. 所研究材料的机械性能

| 材料 | 石墨烯增强（重量%） | 屈服强度（MPa） | 抗拉强度（MPa） | K（MPa） | n | 延伸率（%） | 接头效率（%） |
|------|-----------|------------|-----------|------|-------|--------------|
| AA2198-T8 | 0 | 455 ± 8 | 10 ± 10 | 0.061 | 1.5 ± 0.003 | 11.5 ± 0.8 |
| AA2024-T3 | 0 | 325 ± 7 | 470 ± 9 | 0.089 | 16.2 ± 1.1 |
| AA2198-T8（相似焊接）| 0.3 | 420 ± 9 | 80 ± 11 | 0.068 | 10.1 ± 1.2 | 9.4 |
| AA2024-T3（相似焊接）| 0 | 305 ± 8 | 430 ± 10 | 0.097 | 14.5 |
| AA2198-T8 + AA2024-T3（不同焊接）| 0.3 | 488 ± 10 | 455 ± 12 | 0.082 | 12.3 | 8.9 |
| AA2198-T8 + AA2024-T3（不同焊接）| 0.3 | 398 ± 9 | 505 ± 13 | 0.073 | 13.6 |

2.5. 硬度测试
使用Wilson Vickers显微硬度计评估了相似和不同摩擦搅拌焊接（FSW）接头的显微硬度分布。在0.5 kgf的恒定载荷下进行压痕测试，压痕时间为10秒，以确保压痕的一致性和测量的可靠性。硬度测量沿着焊接中心线方向进行，以检查不同焊接区域（包括搅拌区（SZ）、热机械影响区（TMAZ）、热影响区（HAZ）和基材（BM）内的硬度变化。相似和不同FSW接头的硬度分布分别如图3(a)所示。

图3. (a) 材料硬度分布；(b) 质量损失与载荷的关系；(c) 体积损失与载荷的关系；(d) 特定磨损率与载荷的关系；(e) 磨损阻力与载荷的关系；(f) 摩擦系数与载荷的关系；(g) Archard磨损系数与施加载荷的关系

2.6. 针盘磨损试验
根据ASTM G99 [29]标准，在干滑动条件下使用针盘摩擦计评估了基材和摩擦搅拌焊接（FSW）接头的磨损行为。从搅拌区（SZ）提取磨损试样，以捕捉改性焊接显微结构的摩擦学响应。使用电火花加工（EDM）制备直径6毫米、长度15毫米的圆柱形针状试样（符合ASTM G99标准中2–10毫米的针直径范围），以便比较分析搅拌区和基材[29]。这种试样几何形状也广泛应用于铝合金和FSW接头的摩擦学研究。测试前，试样表面用乙醇抛光并清洁。

磨损测试在30、60、90和120 N的恒定载荷下进行，滑动距离为2000米，滑动速度根据先前FSW磨损研究中的标准针盘测试实践选择。使用精密电子天平在测试前后测量每个试样的质量损失。磨损体积损失使用以下公式确定：
(7)

其中ΔV是体积损失（mm^3），Δm是质量损失（kg），ρ是材料密度（kg/mm^3）。

特定磨损率使用Archard磨损关系式（公式8）计算：
(8)

其中σ_w是特定磨损率（mm^3/N·m），F是施加的载荷（N），l是滑动距离（m）。

磨损阻力根据以下公式（9）评估为特定磨损率的倒数：
(9)

其中ρ_w是磨损阻力（N·m/mm^3）。

Archard磨损系数使用以下公式（10）估计：
(10)

其中μ_w是无量纲磨损系数，E是材料硬度。

测试过程中连续记录摩擦系数（COF），并使用以下公式（11）计算：
(11)

其中μ_w是摩擦系数，F_t是切向摩擦力，F_n是施加的正向载荷。所有研究材料的质量损失、体积损失、特定磨损率、磨损阻力、摩擦系数和Archard磨损系数的图表分别如图3(b-g)所示。

2.7. 动态机械分析（DMA）
动态机械分析（DMA）用于确定基材以及摩擦搅拌焊接接头的温度依赖性粘弹性性能。通过线切割电火花加工（EDM）从搅拌区取出矩形试样，以确保尺寸的准确性并避免热降解。这些试样的尺寸为60 mm × 7 mm × 1.75 mm。DMA测试在三点配置下进行，温度从30°C升高到380°C，振荡频率为1 Hz。存储模量（E_s）、损耗模量（E_l）和阻尼因子（tan δ）作为温度的函数进行测量。存储模量表示材料在循环变形过程中存储的弹性能量，使用以下公式计算：
(12)

其中Δa是施加的应力幅度，Δε是应变幅度，φ是应力和应变之间的相位角。损耗模量表示循环变形过程中耗散的粘性能量，使用以下公式确定：
(13)

阻尼因子（tan δ）表示材料的粘性响应与弹性响应之比，根据以下公式计算：
(14)

与粘弹性响应相关的动态粘度使用以下公式估计：
(15)

其中ω是角频率，f_ω是振荡频率。

此外，使用存储模量-温度曲线的斜率（S）来确定随温度变化的刚度下降率，其公式如下：
(16)

其中S表示刚度下降率。所有研究材料的存储模量、损耗模量、tan δ、动态粘度和刚度下降率的变化分别如图4(a-d)所示。

3. 结果与讨论
3.1. 相似和不同FSW接头的塑性流动行为
图2(a)显示了基材和相应FSW接头的工程应力-应变曲线，而总结的机械性能在表5中呈现。由于基材具有均匀的显微结构和没有焊接引起的热效应，因此表现出更高的强度和延展性。AA2198-T8显示出最高的强度，屈服强度为455 MPa，抗拉强度为510 MPa，这归因于T1（Al2CuLi）相的析出强化。AA2024-T3的强度略低（YS ≈ 325 MPa，UTS ≈ 470 MPa），但由于Al–Cu–Mg析出体系，其延展性相对较高。FSW接头的强度相对较低，这是由于热软化、析出物溶解以及搅拌区（SZ）、热机械影响区（TMAZ）和热影响区（HAZ）的显微结构不均匀所致。AA2198–AA2198相似焊接的屈服强度约为420 MPa，抗拉强度为480 MPa，而AA2024–AA2024接头的强度较低（YS ≈ 305 MPa，UTS ≈ 430 MPa）。AA2198–AA2024不同焊接的机械性能介于两者之间（YS ≈ 348 MPa，UTS ≈ 455 MPa），这是由于焊接界面处的材料流动不对称和显微结构演变不均匀所致。

添加0.3重量百分比的石墨烯显著提高了不同焊接接头的抗拉强度（YS ≈ 398 MPa，UTS ≈ 505 MPa），这得益于晶粒细化、位错钉扎和载荷传递强化，尽管由于塑性变形受限，延伸率略有下降。所有材料的整体机械性能在图2(b)和表5中总结。图2(c)展示了真实应力-真实应变曲线，其中应力随应变的增加而持续增加，这是由于塑性变形过程中截面积逐渐减小所致。基材表现出更高的加工硬化行为，AA2024达到约619 MPa，AA2198达到约617 MPa的真应力。相比之下，焊接接头由于析出物溶解和显微结构软化，应力水平较低。在所有焊接条件下，添加石墨烯的AA2198–AA2024不同焊接接头显示出最高的实际应力（约585 MPa），表明由于增强辅助的载荷传递，强化效果较好。图2(d)显示的实际应力-真实塑性应变曲线进一步说明了屈服后的应变硬化行为。基材由于位错有效增殖和均匀塑性变形，表现出更陡峭的硬化斜率。然而，相似焊接接头由于析出物粗化和焊接区域的显微结构软化，显示出较低的硬化能力。

比较观察显示，添加石墨烯的不同焊接接头比未增强的接头具有更好的塑性流动阻力。Hollomon方程（6）中的应变硬化参数在图2(e)和表5中列出。在合金中，AA2024显示出最高的应变硬化指数（n ≈ 0.089），这与更好的加工硬化能力相关，而AA2198的n约为0.061。然而，焊接接头的值较低，这是由于焊接引起的显微结构软化。然而，添加石墨烯的不同焊接接头的强度系数（K）最大（K ≈ 835 MPa），表明该接头具有更好的抗塑性变形能力。图2(f)显示的应变硬化率（dσ/dε）随真实塑性应变的变化表明，所有材料在塑性变形初期硬化率迅速下降，随后在高应变水平下逐渐稳定。这种行为对应于从快速位错增殖到动态恢复机制的转变。与其他基材相比，AA2024的应变硬化率相对较高且更稳定（约为1600-1900 MPa），而AA2198的应变硬化率约为1450-1500 MPa。在焊接接头中也观察到了类似的行为，其较低的硬化速率是由于焊接区域内的热软化及晶粒粗化所致。尽管如此，含有石墨烯的异种焊接接头的硬化速率（约2200-2400 MPa）相对较高，这证实了石墨烯颗粒通过固定位错来增强材料的强度，并提高了材料抵抗塑性变形的能力。最后，图2(g)展示了基于基体合金抗拉强度计算出的焊接接头效率。相同材料的焊接接头效率分别约为94.12%（AA2198–AA2198）和91.49%（AA2024–AA2024），而异种材料AA2198–AA2024的接头效率约为89.22%。添加0.3 wt.%的石墨烯显著提高了接头效率至约99%，表明石墨烯的强化有效补偿了焊接引起的软化，并增强了异种FSW接头的承载能力。研究结果表明，虽然摩擦搅拌焊接降低了基材的应变硬化能力，但石墨烯的强化显著提高了异种AA2198–AA2024焊接接头的机械性能和接头效率。综合强化机制，如晶粒细化、位错固定和载荷传递，可以解释石墨烯强化接头性能的提升。摩擦搅拌焊接过程中的极端塑性变形有利于动态再结晶，从而在搅拌区域形成细小的等轴晶粒，根据Hall-Petch关系，这种晶粒非常强。此外，石墨烯纳米片层能有效阻碍位错移动，通过Orowan式机制增强材料强度，并且在基体-增强体界面实现高效的载荷传递。塑性变形抵抗能力的提高也体现在更高的强度系数（K）和更快的应变硬化速率上，这归因于位错移动性的限制。极高的接头效率（约99%）表明石墨烯的强化通过稳定搅拌区域微观结构，有效地抵消了焊接引起的软化效应。

3.2. 相同和异种FSW接头的硬度和磨损行为
图3(a–g)展示了所研究材料的硬度分布和摩擦性能，反映了不同载荷下微观结构强化与磨损性能之间的关系。图3(a)显示了相同和异种FSW接头沿焊接中心线的微观硬度分布。所有接头均呈现出典型的W形硬度分布，其中最小硬度出现在热影响区（HAZ），这是由于沉淀物粗化和热软化所致；而搅拌区（SZ）由于动态再结晶和晶粒细化，硬度相对较高。焊接区域内部性质的差异由搅拌区（SZ）、热机械影响区（TMAZ）和热影响区（HAZ）的不同微观结构决定。由于经历了动态再结晶和晶粒细化，SZ区域硬度较高，尤其是在含有石墨烯的强化接头中，这种均匀分布增强了材料的强度。相比之下，TMAZ区域硬度居中，因为存在部分塑性变形和不均匀的微观结构。HAZ区域通常最软，这是由于沉淀物粗化以及材料在无显著变形的情况下发生软化所致。这些变化在异种接头中因AA2198和AA2024材料的不对称流动和不同热响应而进一步加剧，导致焊接界面处的不均匀性。含有石墨烯的强化接头SZ区域的硬度增加和稳定性提升，表明其微观结构比周围区域更加完整。AA2024–AA2024相同材料的焊接接头中心硬度略高于AA2198–AA2198接头（约131 HV vs 约126 HV），因为Al-Cu-Mg合金系统的沉淀硬化作用更强。AA2198–AA2024异种焊接接头由于焊接界面处微观结构的混合，表现出中等硬度（约130 HV）。值得注意的是，添加0.3 wt.%石墨烯的接头硬度最高（约149 HV），这说明石墨烯通过细化晶粒和固定位错起到了强化作用。图3(b)绘制了硬度对磨损行为的影响，显示了质量损失随载荷增加的情况。对于所有材料，质量损失都随着载荷从30 N增加到120 N而增加，对应于高接触应力下的粘着磨损和磨料磨损加剧。基体合金AA2024的质量损失最大，而含有石墨烯的强化异种焊接接头的质量损失最小，这与图3(a)中显示的更高硬度一致。图3(c)显示了磨损体积随载荷的变化，所有材料的磨损体积都随载荷逐渐增加。AA2024基体合金在120 N时的磨损体积最大（约290 mm3），表明其抵抗塑性变形的能力较低。另一方面，含有石墨烯的强化异种焊接接头在120 N时的磨损体积最小（约116 mm3），表明石墨烯强化对承载能力和耐磨性有积极影响。图3(d)展示了特定磨损率随载荷的变化情况。所有材料的特定磨损率都随载荷增加而增加，这是由于摩擦相互作用和表面损伤加剧所致。在所有系列中，AA2024基体合金的特定磨损率最高（约1.21 × 10^-3 mm3/N·m），而含有石墨烯的强化异种焊接接头的特定磨损率最低（约4.83 × 10^-4 mm3/N·m），表明硬度提高和强化作用改善了其耐磨性。图3(e)展示了磨损率与耐久性之间的反比关系，表明磨损阻力随载荷增加而降低。尽管如此，含有石墨烯的强化异种接头在120 N时的磨损阻力仍最高（约2068 Nm/mm3），而AA2024基体合金的磨损阻力最低，这与其较高的磨损率和质量损失相符。图3(f)显示了摩擦系数（COF）随载荷的变化，表明所有材料的COF都随载荷增加而略微升高，这是由于接触压力和滑动界面处的摩擦加热所致。AA2024基体合金的COF最高（约0.47 at 120 N），而含有石墨烯的强化异种焊接接头的COF最低（约0.34），这归因于石墨烯的固体润滑效应和微观结构中的载荷传递改善。图3(g)显示了Archard磨损系数随载荷的变化，进一步详细说明了磨损机制。所有材料的Archard磨损系数随载荷增加而增加，表明在滑动接触过程中材料去除倾向增强。AA2024基体合金的Archard系数最高（约0.169 at 120 N），证实了该合金的耐磨性较差。相比之下，含有0.3 wt.%石墨烯的AA2198+AA2024异种焊接接头的Archard系数最低（约0.071），显示出最佳的粘着磨损和磨料磨损抵抗力。这些发现表明，硬度与摩擦性能之间存在密切关联，其中含有石墨烯的强化异种FSW接头具有更好的硬度（图3a）、更低的材料损失（图3b）、更小的磨损体积（图3c）、更低的特定磨损率（图3d）、更高的耐磨性（图3e）和更低的摩擦系数（图3f）。研究结果证明，石墨烯的强化有效改善了异种AA2198–AA2024摩擦搅拌焊接接头的摩擦特性。

3.3. 相同和异种FSW接头的动态力学分析（DMA）
图4(a–d)展示了所研究材料的温度依赖性动态力学响应。结果表明，焊接配置和石墨烯强化对铝合金的黏弹性刚度和阻尼行为有影响。图4(a)显示了储能模量（E′）与温度的关系。所有材料的储能模量在30 °C至380 °C范围内随温度缓慢下降，说明弹性刚度在热软化和原子高移动性的影响下降低。AA2024基体合金的储能模量略高于AA2198，这可能是因为Al-Cu-Mg合金系统具有更高的精确硬化特性。由于摩擦搅拌焊接引起的微观结构变化，焊接接头的刚度略有降低。然而，添加0.3 wt.%石墨烯的AA2198–AA2024异种焊接接头在温度范围内的储能模量最高，表明由于石墨烯强化和优化的搅拌区结构，其载荷传递和刚度稳定性更好。图4(b)显示了损耗模量（E″）随温度的变化。损耗模量随温度逐渐升高，并在中间温度范围（约160–180 °C）达到峰值，随后在更高温度下趋于稳定。这种现象表明内部摩擦和能量损失增加，这与热激活的位错运动和微观结构松弛有关。与基体合金相比，焊接接头显示出更高的损耗模量，说明搅拌区的不均匀微观结构导致内部摩擦增加。含有石墨烯的强化异种焊接接头具有最高的损耗模量，表明其在动态载荷下的承载能力更强。图4(c)显示了阻尼因子（tan δ），即损耗模量与储能模量的比值。tan δ的值随温度线性增加，表明材料在较高温度下表现出更好的黏弹性响应，从而提高了阻尼特性。相同和异种FSW接头的阻尼效果都优于基体材料，这说明搅拌区的晶粒细化和微观结构不均匀性影响了阻尼性能。然而，添加0.3 wt.%石墨烯的AA2198–AA2024异种焊接接头在较高温度下的tan δ值较低，表明其刚度保持能力和能量损失较低。图4(d)比较了平均阻尼粘度（η）和刚度-损耗斜率（S），结果显示含有石墨烯的强化异种焊接接头具有最大的阻尼粘度（约33.1），表明其更耐动态变形。相反，相同材料的焊接接头具有较低的阻尼粘度（约2628），因为其微观结构不够稳定。所有材料的刚度-损耗斜率均为负值，表明随着温度升高，刚度逐渐下降。值得注意的是，含有石墨烯的强化异种焊接接头的刚度-损耗斜率最低（-0.031），表明其热稳定性最佳。图4(a–d)的结果表明，石墨烯强化显著提高了AA2198–AA2024异种摩擦搅拌焊接接头的动态机械稳定性，通过增强刚度保持能力、能量耗散能力和振荡载荷条件下的热稳定性。石墨烯强化接头改善的动态力学行为也可以从增强界面结合和微观结构中受限的分子移动性来理论上解释。图5(a-b)通过SEM和EDS元素映射展示了含有0.3 wt.%石墨烯的AA2198-T8/AA2024-T3接头的摩擦搅拌区（FSZ）微观结构。图5(a)显示了搅拌区中的细小、动态再结晶的微观结构，这是FSW过程中严重塑性变形和摩擦加热的直接结果。微观图中可以观察到石墨烯颗粒在铝基体中的均匀分布，表明材料流动良好，颗粒分散均匀且无聚集和空洞形成。图5(b)的EDS元素映射显示了主要元素Al、Cu、Mg、Li、Mn、Fe和C的分布。铝制地图对应于连续的基体，而铜（Cu）和镁（Mg）则均匀分布，这体现了AA2198和AA2024合金的强化作用。碳元素分布图用于检测搅拌区（stir zone）中石墨烯增强材料的存在和分布情况。元素相对均匀的分布表明，在摩擦搅拌焊接（friction stir welding, FSW）过程中发生了有效的混合和冶金结合，从而形成了结构稳定且具有增强效果的焊接区域。在AA2198和AA2024等通过沉淀硬化强化处理的合金中，强化相主要由T1（Al2CuLi）、θ′（Al2Cu）和S相（Al2CuMg）析出物组成。在摩擦搅拌焊接过程中，搅拌区的热循环和严重的塑性变形导致这些析出物部分溶解并粗化，进而引起局部软化。然而，石墨烯纳米片的引入通过促进晶粒细化并限制原子扩散，改变了这一趋势，从而限制了析出物的过度粗化。在石墨烯增强接头中观察到的细化微观结构和提升的硬度表明，与未增强状态相比，析出物分布更加均匀。尽管对析出物尺寸和分布的定量表征超出了本研究的范围，但观察到的机械和微观结构响应与强化后的析出物行为以及提高的微观结构稳定性是一致的。图6(a-b)展示了采用0.3 wt.%石墨烯增强的AA2198-T8/AA2024-T3合金在滑动摩擦测试中摩擦搅拌区（FSZ）磨损表面的形态，该结果通过扫描电子显微镜（SEM）获得。如图6(a)所示，由于滑动方向的影响，磨损表面出现了浅而平行的沟槽，因此可以推断磨料磨损是主要的磨损机制。标记区域内出现的密集碎屑团和塑性变形区域表明由于反复滑动接触导致了局部材料去除。与典型的铝合金磨损表面相比，这些沟槽相对较浅，这表明石墨烯的增强作用提高了材料的耐磨性，并细化了搅拌区的微观结构。图6(b)的放大显微照片清晰地显示了细小的磨损碎屑、微小的犁沟以及嵌入基体中的断裂颗粒，这些特征体现了轻微的磨料磨损和低粘着磨损的结合。分散的石墨烯颗粒作为固体润滑剂，减少了摩擦剪切应力，抑制了严重的塑性变形和分层现象。因此，磨损表面的裂纹扩展较少，分层坑也较少，显示出石墨烯增强异种FSW接头的摩擦学性能得到了改善。总体而言，SEM观察结果表明，含有0.3 wt.%石墨烯的AA2198-AA2024合金摩擦搅拌区的磨损主要表现为轻微的磨料磨损，并伴有较低的粘着损伤，这与图3中报告的低质量损失、较低的比磨损率和较低的摩擦系数相符。图6(c)展示了含有0.3 wt.%石墨烯增强的AA2198-T8/AA2024-T3合金摩擦搅拌区拉伸断裂面的SEM图像。断裂表面特征为大量的韧性凹痕和微孔聚合现象，表明失效主要通过韧性断裂机制发生。凹痕之间的撕裂纹和塑性变形的连接带表明在最终断裂之前发生了显著的塑性变形。此外，还观察到一些局部的解理面，这反映了搅拌区内异质微观结构区域导致的少量脆性断裂。细小且分布均匀的凹痕表明在石墨烯颗粒的辅助下晶粒得到了有效细化，载荷传递得到了改善，从而延缓了裂纹的形成并增强了塑性变形。细小的韧性凹痕（塑性变形的迹象）、微孔聚合（位错基断裂的迹象）和撕裂纹（应变局部化的迹象进一步证明了图6(d)中提到的增强变形行为。此外，标记区域中记录的较低裂纹扩展速率表明石墨烯的存在阻碍了位错运动，提高了对局部变形的抵抗力。这些特征与石墨烯辅助强化机制相符，即石墨烯有助于提高载荷传递和搅拌区的微观结构稳定性。这些断裂行为发现支持了石墨烯增强异种FSW接头的高拉伸韧性和强度，这与所观察到的高机械性能一致。预计石墨烯在搅拌区中的增强微观结构稳定性和均匀分布将对其服役性能产生积极影响，包括疲劳性能、断裂韧性和耐腐蚀性。其细化的晶粒结构和增强的载荷传递能力有助于延缓裂纹起始和降低裂纹扩展速率，这对疲劳性能至关重要。相应的，观察到的韧性断裂特征和有限的裂纹扩展表明了断裂抗性的提高。此外，石墨烯的存在通过限制微观结构的局部不均匀性和阻碍扩散，有助于降低残余应力并提高耐腐蚀性。这些效应表明石墨烯增强异种接头有望改善服役性能。

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图5. (a) 含有0.3 wt.%石墨烯的AA2198T8+AA2024T3合金搅拌区的扫描电子显微镜显微图；(b) 含有0.3 wt.%石墨烯的AA2198T8+AA2024T3合金搅拌区的能谱分析（EDS）映射图
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图6. 含有0.3 wt.%石墨烯的AA2198–AA2024合金摩擦搅拌区：(a) 磨损表面SEM显微图；(b) 放大的磨损显微图；(c) 拉伸断裂面；(d) 带有变形和强化特征的标注断裂面

4.0. 结论与科学意义
4.1. 对理论与实践的贡献
本研究为石墨烯增强异种摩擦搅拌焊接（FSW）接头的强化过程提供了基础知识。从理论上讲，研究结果证实了晶粒细化、位错钉扎和载荷传递过程的协同作用决定了增强搅拌区的机械和摩擦学性能。动态力学分析的引入将微观结构稳定性与温度依赖的粘弹性行为联系起来，从而为焊接铝合金系统的结构-性能关系提供了更全面的理解。从实际应用角度来看，研究结果表明，石墨烯纳米片增强是一种有效的方法，可以防止焊接区软化，并显著提高接头的效率、硬度、耐磨性和热稳定性。这些改进对于航空航天和高性能结构应用尤为重要，因为在这些应用中，异种铝合金会受到复合机械和摩擦学载荷的影响。
4.2. 主要经验教训
研究表明，搅拌区的微观结构演变是决定异种FSW接头性能的关键因素。添加少量的石墨烯（0.3 wt.%）由于成功分散了增强材料并与位错相互作用，从而显著提高了材料的强度和耐磨性。另外，拉伸、摩擦学和动态力学性能的联合评估为材料在静态和动态载荷条件下的行为提供了全面了解。研究结果强调了增强材料分布、界面粘合以及工艺参数在获得优异接头性能中的重要性。
4.3. 制约与未来研究方向
尽管取得了重要发现，但目前的研究仍存在一些局限性。研究仅限于一种增强水平和预定的工艺参数组合，这可能会影响研究结果的可适用性和外推性。此外，缺乏长期性能数据（如疲劳寿命、耐腐蚀性和环境降解性）。未来研究应进一步探讨增强材料含量的优化、混合或其他形式的纳米增强材料，以及在服役相关条件下的结构完整性，以进一步验证石墨烯增强异种FSW接头的适用性。
4.4. 主要发现与结论
摩擦搅拌焊接成功制备了无缺陷的AA2198-T8和AA2024-T3合金相似接头和异种接头，由于严重的塑性变形和动态再结晶作用，搅拌区的微观结构得到了细化。添加0.3 wt.%的石墨烯纳米片显著提高了异种接头的机械性能，主要归因于晶粒细化、位错钉扎和有效的载荷传递机制。石墨烯增强搅拌区的硬度显著提高（约149 HV），从而直接提高了耐磨性。改善的摩擦学性能表现为材料损失减少、比磨损率降低（约4.83 × 10-4 mm3/N·m）和摩擦系数降低（约0.34），这得益于石墨烯增强的硬度和固体润滑性质，导致主要是轻微的磨料磨损。动态力学分析进一步证实了增强接头的粘弹性稳定性提高，表现为刚度保持能力增强、阻尼粘度增加（约33.1）以及刚度损失斜率降低（-0.031），表明其增强了对热软化和循环变形的抵抗能力。研究结果证实，石墨烯增强通过微观结构稳定化和界面相互作用的有效改善，提升了异种FSW接头的多功能性能。

利益冲突声明
作者声明他们没有可能影响本研究的财务或个人利益。
数据可用性声明
支持本研究结果的数据可在合理请求下从相应作者处获取。
资金声明
本研究未接受公共、商业或非营利部门任何资助机构的特定资助。