烧结银在球形压痕蠕变试验中的变形行为及其与致密化的关系

《Journal of Materials Research and Technology》：Deformation behavior of sintered Ag in relation to densification during spherical indentation creep test

　　朴成桓（Seonghwan Park）|龙宫宏明（Hiroaki Tatsumi）|科塔迪亚·希伦（Hiren R. Kotadia）|西川博（Hiroshi Nishikawa）
大阪大学 join and Welding 研究所，日本大阪市茨城县，邮编 567-0047

摘要
尽管烧结银（sintered Ag）是一种有前途的高温宽带隙功率模块芯片粘接材料，但其多孔微观结构会促进蠕变变形和接头性能退化。纳米压痕技术已被广泛用于评估材料的局部力学性能和蠕变特性；然而，在多孔烧结银中，蠕变响应受到压痕诱导的致密化效应的显著影响。本研究通过结合球形压痕蠕变试验、三维聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）重构、电子背散射衍射（EBSD）以及基于 3D 微结构的有限元（FE）模拟，研究了致密化对蠕变行为的影响。球形压痕蠕变试验揭示了一个非标准的等效蠕变应力指数，表明存在明显的幂律失效现象。这种幂律失效可以归因于压头下方的高应力以及局部致密化区域内的应力集中。这些发现表明，在评估烧结银的蠕变变形行为时必须考虑压痕诱导的致密化效应。

1. 引言
由于具有较高的击穿电压和的工作频率，宽带隙（WBG）材料（如 SiC 和 GaN）越来越多地应用于高功率模块中，这使得它们能够在 400 °C 以上的温度下工作 [1], [2]。然而，现有的锡基焊料由于熔点约为 230 °C 且导热性不足，无法承受如此高的温度 [3]。因此，熔点超过 900 °C、导热性优异且电性能良好的烧结银最近成为一种有前途的高温芯片粘接材料 [4], [5], [6]。功率器件封装包含多种具有不同热膨胀系数（CTE）的材料，这会在芯片粘接层中产生热机械应力，从而导致粘接层发生粘性蠕变变形和接头失效 [7], [8]。此外，先前的研究 [9], [10] 报告称，由于孔隙的存在导致晶界强度较弱，烧结银在室温下就会发生蠕变变形，而室温低于其熔点的 40%。因此，全面了解烧结银的时间依赖性变形行为对于确保功率电子设备的可靠性至关重要。

许多研究采用了搭接剪切、拉伸和应力松弛试验来评估烧结银的蠕变行为。这些试验有助于阐明烧结银的时间依赖性变形特性 [8], [9], [10], [11]。然而，与焊料材料不同，由于烧结过程中会形成空洞和裂纹，制备用于拉伸和应力松弛试验的烧结银样品颇具挑战性 [11]。在搭接剪切试验中，由于烧结过程中溶剂的大量蒸发和有机涂层的分解，准确测定有效截面积和厚度较为困难 [12]。此外，由于功率电子设备在各种应用中的尺寸范围广泛，微观尺度响应与宏观尺度试验结果之间可能存在差异 [13], [14]。因此，理解微观尺度上的蠕变变形行为至关重要。纳米压痕蠕变试验相比传统的拉伸方法和搭接剪切试验具有多种优势：实验装置简单、样品制备要求低，且材料消耗量少。此外，该方法有助于评估小尺度蠕变特性和局部变化，非常适合电子行业中的微纳米结构应用 [15]。基于这些优势，已有多项研究尝试探讨烧结银的蠕变行为 [16], [17], [18], [19], [20]。然而，在多孔材料（如烧结银）中，纳米压痕试验过程中可能会发生孔隙坍塌和压痕诱导的致密化现象。这些结构变化会显著影响测得的力学特性和变形行为。先前的研究指出，这种致密化效应会影响多孔材料的力学特性和变形行为 [21], [22], [23]。但据作者所知，在以往关于烧结银的纳米压痕蠕变研究中，这一效应大多被忽视了。因此，需要详细研究压头下方的变形区域，以将压痕诱导的致密化与烧结银的蠕变变形行为联系起来。

近年来，聚焦离子束（FIB）技术被广泛用于制备截面样品。该技术通过扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）能够更精确地表征压头下的变形区域 [24], [25]。FIB-SEM 技术性能优异且易于使用，能有效重建和分析包括多孔金属在内的各种材料的三维（3D）微观结构 [26], [27]。通过 FIB-SEM 重建的 3D 微结构可以更深入地研究致密化现象，并对其进行有限元（FE）模拟以更好地理解变形行为。对于烧结银，之前的两项研究 [28], [29] 通过二维扫描电子显微镜（2D SEM）截面图像发现了压头下方的致密化区域。然而，尽管 FIB-SEM 技术功能先进，但这些研究仅关注了致密化区域的显示，并未探讨致密化对烧结银时间依赖性变形行为的影响。

本研究利用球形压痕结合 3D 微结构，系统地研究了烧结银的蠕变变形行为与压痕诱导的致密化之间的关系。进行了两种类型的球形压痕实验——两周期加载和蠕变试验，以探讨压痕试验过程中的致密化现象及其相关的蠕变变形行为。通过 FIB-SEM 重建的未变形和变形微观结构分析了孔隙特性，从而详细研究了球形压痕蠕变试验后压头下方致密化区域的形成过程。此外，还基于 3D 微结构进行了 EBSD 和 FE 模拟，以理解致密化对蠕变变形行为的影响。

2. 实验步骤
2.1. 烧结前后银材料的制备与微观结构表征
图 1 展示了银的烧结过程及其烧结前后的微观结构示意图。使用 Harima Chemicals, Inc. 生产的商用银浆作为烧结材料。如图 1(a) 和 (b) 所示，将银浆打印在 Cu 基板上（尺寸为 10 × 10 × 1 mm3），随后在 120 °C 下预加热 30 分钟，然后在空气中对烧结样品进行 300 °C 的烧结处理，时间为 30 分钟。烧结过程中未施加压力。烧结前后的微观结构通过日立公司的 SU-70 SEM（加速电压为 15.0 kV）进行了观察。如图 1(c) 所示，烧结前的银颗粒呈球形，尺寸在亚微米级别。为了观察烧结后的截面，将烧结银样品固定在丙烯酸树脂中，并使用 SiC 抛光纸（最高至 #2000）进行机械抛光，之后用 1 μm 的金刚石悬浮液进行抛光以获得镜面效果。随后，使用日立公司的 SM-09010 氩离子切割机（电压为 4.0 kV）对截面样品进行离子铣削。图 1(d) 和 (e) 分别展示了烧结银的表面和截面SEM图像。这些图像表明，300 °C 是形成连接良好的多孔网络的合适烧结温度。

2.2. 球形压痕试验
进行了两种类型的球形压痕试验，以评估烧结银的致密化现象及其相关的蠕变变形行为。图 2 展示了球形压痕试验的示意图和具体方法。试验使用日文公司的 ENT-5 压痕仪器（半径为 20 μm 的球形压头）在没有进行机械抛光的情况下进行。两周期加载试验在相同位置进行，加载速率为 0.1 mN/s，加载力为 20 mN，随后保持 30 秒以减少蠕变变形 [12]。蠕变试验在最大加载力 20 mN 下进行，加载速率为 0.1 mN/s，之后保持 300 秒。每次试验共进行 20 次压痕。选择球形压头而非 Berkovich 压头是因为其压痕面积较大，能更准确地反映多孔材料的平均性能 [20]。根据 Oliver–Pharr 方法 [30]，硬度（H）和屈服弹性模量（Er）的计算公式如下：
(1)
(2)
其中，分别表示最大负载、最大负载时的接触半径和刚度（通过初始卸载曲线的斜率计算得出）。接触半径的计算公式为：
(3)
其中，表示压头半径；位移（d）的计算公式为：
(4)
其中，表示最大位移。

2.3. 压痕试验后的 FIB-SEM 和 EBSD 微观结构表征
FIB-SEM 用于研究球形压痕蠕变试验后压头下方的致密化区域。图 3 展示了 FIB-SEM 测试的流程。在整个压痕区域沉积了一层保护性碳层，随后使用配备 EBSD 系统（TSL, AMETEK）的双束 FIB/FE-SEM （NB5000, Hitachi High-Technologies, Japan）以 44 nm 的间隔对样品进行切片，观察每个切片中的微观结构。两个区域的图像堆栈经过二值化、对齐后使用 ScanIP（Simpleware, UK）进行了三维重建。FIB-SEM 测试后，通过 EBSD 以 0.02 和 0.01 nm 的步长观察压头下半部分的截面，以分析压头下方的几何必要位错（GND）分布。TESL OIM（Orientation Imaging Microscopy）软件用于获取反极图（IPF）映射。ATEX 软件程序用于评估 GND 分布 [33]。

2.4. 基于烧结银 3D 微结构的有限元模拟
基于 3D 微结构进行了 FE 模拟，以评估压头颈部和周围孔隙处的应力和应变分布。需要注意的是，该 FE 模拟并非旨在再现实际的球形压痕加载条件。在此模拟中，将实际球形压痕过程中观察到的微观局部变形近似为均匀的单轴压缩。因此，在 FE 模型中对一个小型的 3D 多孔微结构施加了均匀的单轴压缩，以研究压头颈部和孔隙周围的应力和应变分布。图 S2 显示了 FE 模型的 3D 微结构。图 3 中的重建过程遵循第 2.3 节所述的方法。FE 模型中使用的 3D 微结构是从未受压痕影响的区域拍摄的图像重建的。FE 模拟使用 ANSYS Workbench 2025R2 进行。在三个相互垂直的平面上（垂直于 x 轴、y 轴和 z 轴）施加了对称边界条件：YZ 平面上的正常位移约束为零（UX = 0），XZ 平面上的 UY = 0，XY 平面上的 UZ = 0；而在 z 轴方向上施加逐渐增加的压缩位移。这些边界条件的选择基于之前的研究 [34]。在多孔结构的所有内表面均采用了自接触条件。此外，本模拟中还使用了非线性各向同性幂律硬化模型来描述烧结银的硬化行为。烧结银的材料属性，如弹性模量、泊松比、初始屈服 stress 和应变硬化指数在表 1 中进行了总结。表 1 中的弹性模量是在两循环加载测试的第一个加载周期后获得的，与先前研究 [35] 中报告的结果相似。泊松比、初始屈服强度和硬化指数则来源于其他研究 [12]、[13]。表 1. 用于模拟的银材料属性。弹性模量 (GPa): 130.3；泊松比: 0.3；初始屈服应力 (MPa): 41.0；应变硬化指数: 0.53。

3.1. 两循环加载测试结果分析
图 4 显示了两循环加载测试的结果。图 4(a) 展示了第一个加载周期内的代表性载荷-位移曲线及其斜率（称为载荷-位移导数）。如图 4(a) 中绿色箭头所示，在某些位移点处，载荷-位移导数急剧增加。此外，第二个加载周期内的最大位移显著减小。如图 4(b) 和 (c) 所示，平均接触刚度从 0.167 mN/nm 增加到 0.19 mN/nm。进一步地，平均弹性模量从 12.82 ± 2.226 GPa 增加到 38.38 ± 6.554 GPa。图 4(d) 分别展示了弹性变形分量 (he / (he + hp)) 和塑性变形分量 (hp / (he + hp))；其中 he 和 hp 分别代表弹性位移和塑性位移 [36]。弹性变形分量从第一个加载周期的约 11.25% 增加到第二个循环的 66.49%，而塑性变形分量从约 88.75% 减少到 33.51%。

3.2. 球形压痕蠕变测试结果分析
图 5 显示了球形压痕蠕变测试的结果。在典型的压痕蠕变测试中，由于多轴应力和保持时间不足等原因，很难达到完全稳态 [32]、[38]、[39]。因此，在本研究中，蠕变响应被更适当地分为两个阶段：初级阶段和准稳态 (QSS) 阶段。图 5(a) 展示了代表性的蠕变载荷-位移曲线。在最大载荷下的恒定载荷保持时间内，位移随着保持时间的增加而持续增加。从该保持段提取的蠕变位移作为保持时间的函数在图 5(b) 中显示。研究发现，蠕变位移在保持期间首先急剧增加，随后位移速率逐渐减小，表明存在两个不同的蠕变阶段。

3.3. 压痕引起的致密化对材料力学性质的影响
先前的研究 [37] 报告称，载荷曲线斜率的急剧增加可以归因于孔隙坍塌和连接组织致密化导致的接触面积扩大。鉴于烧结银的多孔形态，在第一个加载周期中假设发生了部分孔隙坍塌，在压头下方形成了局部致密区域。这些致密区域可以作为局部增强的层，在随后的加载过程中提高弹性响应。在第二个加载周期中，这些预先存在的致密区域限制了进一步的压头穿透，导致最大位移减小和接触半径减小，同时增加了接触刚度。接触刚度和接触半径的同步增加提高了弹性模量和弹性变形分量，同时减少了塑性变形分量。这些结果表明，在球形压痕测试过程中可能发生了压痕引起的致密化，从而影响了材料的力学性质。

此外，通过积分从方程 (5) 计算得到的保持时间内的蠕变应变率，并将初始应变重置为零以专注于蠕变应变 [39]。结果显示，蠕变应变随保持时间的增加而持续增加。为了确定初级阶段和 QSS 阶段之间的过渡点，详细检查了蠕变应变-保持时间曲线。由于稳态阶段的特点是蠕变应变与保持时间之间存在线性关系，因此从每条蠕变应变-保持时间曲线的末端开始进行线性拟合。在先前的研究 [39] 中，过渡点被定义为拟合值与实验值之间的偏差达到 2% 的点。相比之下，本研究采用了更严格的标准 1%，如图 5(c) 中的虚线段所示。根据这一标准，初级阶段和 QSS 阶段被分开并分别进行分析。当初级阶段的蠕变应变超过 2 × 10^-3 时，其演变可以用幂律模型来描述，其中 和 是材料依赖的常数，t 是时间。这里，指数表示蠕变应变随时间的衰减速率 [40]。拟合曲线与实验数据之间的良好吻合表明，该模型能够很好地描述初级阶段的蠕变行为，并支持了过渡点确定的有效性。由于初级阶段的变形速率最高，因此该阶段对总变形的贡献远大于后续阶段 [41]。实际上，在本研究中，总变形的超过 78% 发生在初级阶段，表明整体蠕变响应主要由初级蠕变阶段主导。

图 5(d) 显示了 QSS 蠕变应变率 () 与硬度之间的关系（以对数尺度表示）。红线表示使用图 5(c) 中虚线段对应的 QSS 阶段数据进行线性拟合以获得蠕变应力指数 (n)。蠕变应力指数使用 [42](7) 来确定，其中 H 表示由施加的载荷除以保持时间内的瞬时接触面积得到的对应硬度。计算出的平均等效应力 macroscopic 蠕变应力指数为 19.2 ± 3.029。这表明发生了明显的幂律失效现象。类似这样的较大应力指数不仅在烧结银的纳米压痕蠕变测试 [16]、[17] 中被报道，也在其他多种材料 [43]、[44]、[45] 的测试中被观察到。根据先前的研究 [39]，幂律失效可以归因于压头下方的过高应力。据报道，发生幂律失效的阈应力值为 10^-3 G，其中 G 代表材料的剪切模量 [46]。在本研究中，使用了烧结银的有效剪切模量作为 G。因此，计算出的阈应力约为 0.0057 GPa。压头下方的代表性应力 () 是使用 Tabor 的公式 = H/C 计算得出的，其中 H 是保持时间结束时的硬度，C 是约束因子。基于先前的研究 [20]，C 取值为 3。这个代表性应力是基于烧结银的表观接触面积评估的，忽略了其内部的多孔结构；因此，它代表了表观宏观应力。计算出的代表性应力约为 0.03 GPa。尽管这个表观值是从宏观响应得出的，但它比理论阈值 (0.0057 GPa) 高出一个数量级。这证实了明显的幂律失效现象。然而，这个较高的等效应力指数使得主要蠕变机制的识别变得复杂，意味着不能仅凭它来确定主要机制。因此，需要详细研究压痕下的变形区域以澄清时间依赖的变形机制。

3.3. 压痕下变形区域的详细研究
为了理解烧结银的蠕变变形行为，详细研究了压痕下的变形区域。图 6 显示了观察区域的示意图 (图 6(a)) 以及未变形区域 (图 6(b)) 和高度变形区域 (图 6(c)) 的 SEM 截面图像。如图 6(c) 所示，在高度变形区域观察到了一些局部致密区域。使用图像分析软件 (ImageJ) 测量了未变形区域和高度变形区域的孔隙率。未变形区域的孔隙率约为 15%；然而，在高度变形区域孔隙率降低到约 10%。因此，在加载和保持期间有一些孔隙发生了坍塌，形成了局部致密区域。

3.4. FIB-SEM 结果
图 6(a) 显示了压痕区域的示意图，展示了切片平面和观察区域。图 6(b) 和 (c) 分别显示了未变形区域 (b) 和高度变形区域 (c) 的 SEM 截面图像。通过分析重构的 3D 未变形和变形微结构来评估压痕下方局部致密区域的产生。图 7 和 8 展示了未变形区域和高度变形区域的 3D 重构孔结构和特性。图 7(a) 显示，红色矩形框内选定的区域用于孔结构的定量分析；这表明高度变形区域的孔隙数量少于未变形区域。图 7(b) 显示，未变形区域的第一个区间（区间宽度 ≤ 0.013）的百分比累计为 79.6%，高度变形区域为 83%。此外，未变形区域和高度变形区域的最大孔径分别为 0.380 μm 和 0.205 μm。这表明高度变形区域形成了更高比例的小孔。图 7(c) 还展示了孔径的累计百分比 () 与孔径的关系，以及使用三参数 Weibull 累积分布函数 (CDF) 径向的拟合曲线。未变形区域的最大孔径为 2.52 μm，最终累计孔隙体积为 2.433 μm3。相比之下，高度变形区域的最大孔径减小到 2.14 μm，累计孔隙体积为 1.453 μm3。在图 7(c) 的放大视图中，孔径范围在 0–1.5 μm 内，高度变形区域的累计孔隙体积更大。然而，在 1.5 μm 以上，未变形区域的累计孔隙体积更大。此外，使用了 Weibull CDF，其中 A、b 和 k 分别代表 Weibull CDF 的上渐近线（平台）、尺度参数（对应于累计百分比约为 63% 的孔径）和 Weibull 分布的形状 [47]。拟合参数和相关系数 (R2) 列在表 2 中。表 2 显示，未变形区域的尺度参数 b 约为 2.09，表明直径 ≤ 2.09 μm 的孔隙占累计孔隙体积的约 64%。相比之下，高度变形区域的 b 值估计为约 1.64，意味着直径 ≤ 1.64 μm 的孔隙占总体积的约 64%。图 8(a) 显示了局部孔径厚度的 3D 分布图。未变形区域观察到更多的粗孔。这一点通过红色和橙色区域的广泛存在得到了证明。相比之下，高度变形的区域显示出孔隙厚度的明显减少，同时出现了更多的蓝色和绿色区域。根据图8(a)中的3D地图，获得了未变形区域和高度变形区域的局部孔隙厚度的直方图和累积分布曲线，如图8(b)所示。在未变形区域，直方图显示了许多具有较大局部厚度的体素，而在高度变形区域则较少。此外，未变形区域中对应于50%的中位孔隙厚度为0.097；然而，在高度变形区域中，这一数值下降到了0.084。这些发现证实了一些孔隙在加载和保持期间发生了塌陷，从而形成了局部致密化区域。

下载：下载高分辨率图像（798KB）
下载：下载全尺寸图像

图7. 球形压痕蠕变测试后压头下截面的3D重建：(a) 未变形区域和高度变形区域的3D重建的银（Ag）和孔隙结构。用红色矩形标出的区域被选为孔隙结构的定量分析。(b) 未变形区域和高度变形区域的孔隙体积的直方图和累积百分比。(c) 两种区域的孔隙体积与孔隙直径的累积关系，其中实线对应于Weibull累积分布函数（CDF）拟合曲线。红色矩形指示右侧的放大视图，重点显示孔隙直径在0–1.5微米范围内的孔隙体积累积在0–0.8立方微米之间的区域。

下载：下载高分辨率图像（669KB）
下载：下载全尺寸图像

图8. 基于图7(a)中显示的3D重建孔隙结构对孔隙局部厚度的定量分析：(a) 3D孔隙局部厚度分布图。颜色梯度表示每个孔隙的局部厚度。(b) 从图(a)中的3D孔隙厚度地图得出的孔隙局部厚度分布的直方图和累积百分比。

表2. Weibull累积分布函数（CDF）拟合参数（A、b和k）及相关系数（R2）。

未变形区域：2.85, 39, 0.088; 2.088, 1, 0.035; 3.562, 5, 0.071; 8, 0.995
高度变形区域：1.604, 3, 0.045; 1.636, 1, 0.035; 2.488, 2, 0.045; 8, 0.994

通过EBSD（电子背散射显微镜）分析进一步研究了烧结银在压痕诱导致密化过程中的蠕变机制。图9显示了球形压痕蠕变测试后烧结银的SEM（扫描电子显微镜）和EBSD结果。图9(b)和(c)中的截面SEM图像显示了压头下的局部致密化区域和弯曲的颈部区域。尽管由于EBSD的分辨率限制，排除了压头下非常接近表面的GND（ grains per diameter）分布，但平均GND密度从区域(i)的约1.92 × 10^15个/m^2增加到区域(ii)的2.11 × 10^15个/m^2，再到区域(iii)的2.47 × 10^15个/m^2（如图9(d)和(e)所示）。这些结果证实了平均GND密度随与压痕距离的增加而减少，这与其他研究结果一致[48]。图9(f)展示了图9(c)所示区域的放大IQ（晶界）和GND（ grains per diameter）分布图。GND密度分布不均匀，在孔隙的凹槽状结构周围有明显的GND集中，如黑色框和弯曲的颈部所示。此外，如图9(f)所强调的，颈部（红色框）处观察到明显的GND积累，而相邻区域的GND密度相对较高。这些高的GND分布表明了晶格的强烈弯曲和塑性应变梯度，表明应力和应变在颈部和孔隙的凹槽状结构周围高度局部化。

下载：下载高分辨率图像（2MB）
下载：下载全尺寸图像

图9. 球形压痕蠕变测试后烧结银的SEM和EBSD结果：(a) 压痕区域的截面示意图。(b) 截面SEM图像；黄色虚线框表示用于EBSD分析的区域，白色虚线框表示在(c)中以更高放大倍率显示的区域。(c) 更高放大倍率的SEM图像；黄色虚线框对应于(f)中的EBSD图。黑色和红色方块标记了用于(f)中详细GND分布分析的代表性区域。(d) IPF（Integrated Porosity Function）和GND图；绿色括号(i–iii)表示用于比较这些区域GND密度的子区域。(e) (d)中扫描过程中提取的GND密度剖面；垂直绿色线条分隔了区域(i–iii)。(f) (c)中指定的高放大倍率的IPF和GND图。

使用基于图像重建的3D微观结构进行了FE（有限元）模拟，以进一步评估颈部和孔隙周围的应力和应变分布。图10展示了ε = 0.1时的截面示意图以及等效应力、最小主应力和等效塑性应变的分布。如图10(b)所示，由于复杂的孔隙形态，等效应力、最小主应力和等效塑性应变分布非常不均匀。孔隙在尖端发生塌陷，清楚地表明了显著的应力和应变集中，如白色箭头所示。此外，每张图中的红色矩形突出显示了一个连接相邻颗粒的狭窄颈部，表明应力和应变在颈部区域高度集中，并逐渐扩散到相邻颗粒。相比之下，原始银颗粒并未表现出同样高的应力水平。由于颈部作为相邻颗粒之间的应力传递桥梁，尽管其横截面积较小，但其局部变形响应可能与原始颗粒不同。因此，这种颈部与原始颗粒之间的机械响应差异可能导致局部变形不均匀，从而在颈部区域产生应力/应变集中[34]。这一结果揭示了颈部区域在烧结银的局部变形行为中起关键作用。

下载：下载高分辨率图像（1MB）
下载：下载全尺寸图像

图10. 烧结银的FE模拟及其在截面平面上的相应应力-应变分布。(a) 用于研究应力与应变分布的截面示意图。白色箭头和红色矩形分别表示用于评估应力和应变集中的孔隙凹槽状结构和颈部。(b) 在ε = 0.1时截面平面上的等效应力、最小主应变和等效塑性应变的分布。

根据图7、图8、图9、图10的结果，可以推断在球形压痕蠕变测试的早期阶段，孔隙尖端和颈部区域出现了局部应力集中。随着蠕变变形的进行，这些区域周围发生了额外的塑性变形和孔隙塌陷，导致局部孔隙收缩，并形成了局部致密化区域。这些局部致密化区域可能成为应力和应变局部化的加剧点，从而导致较大的塑性应变和高位错密度。特别是，在颈部观察到的高位错密度很可能归因于其小的横截面和周围孔隙的存在，这两者都促进了局部应力集中[34][49]，进而导致强烈的位错生成。

基于图7、图8、图9、图10的结果，可以推断在球形压痕蠕变测试的早期阶段，孔隙尖端和颈部区域出现了局部应力集中。随着蠕变变形的进行，这些区域周围发生了额外的塑性变形和孔隙塌陷，导致局部孔隙收缩，并形成了局部致密化区域。这些局部致密化区域可能成为应力集中和显著塑性应变梯度的加剧点，从而导致高GND密度。在颈部观察到的高GND密度与其小的横截面和周围孔隙有关，这促进了应力集中[34][49]，以及显著的塑性应变梯度，从而导致强烈的位错生成。考虑到这些结果，明显的幂律失效不仅归因于压头下的高应力，还归因于颈部和局部致密化区域内的高应力。根据之前的研究[48]，在压头下和孔隙周围的一些烧结银区域观察到了高GND密度，补充的TEM（透射电子显微镜）观察证实这些区域对应于多个位错滑移系的激活、强烈的位错滑移和复杂的位错网络。因此，本研究中在压头下或颈部及孔隙周围观察到的高GND密度表明，多孔烧结银的时间依赖性变形受到位错控制的蠕变机制的影响。

4. 结论
本研究系统地利用3D微观结构和球形压痕技术，研究了烧结银在压痕诱导致密化过程中的蠕变变形行为。主要结论总结如下：
1. 两循环加载试验的结果表明，在第一个加载循环中，载荷-位移导数在某些位移处急剧增加。随后，在第二个加载循环中，接触硬度、弹性模量和弹性变形分量增加，而塑性变形分量减少。这些结果可以归因于局部致密化区域的形成。
2. 计算得到的等效应变应力指数约为19.2，表明发生了明显的幂律失效。计算出的高等效应力指数可以归因于压头下的高应力和颈部及局部致密化区域的应力集中。此外，考虑到压头下或颈部及孔隙周围的高GND密度，主导的蠕变机制很可能是位错控制的蠕变。
这些发现表明，在通过球形压痕评估烧结银的蠕变变形行为时，应明确考虑压痕诱导的致密化现象。忽略这一现象可能导致对变形行为的过高或低估。然而，需要进一步研究来分离压痕诱导的致密化对烧结银的力学和蠕变响应的贡献。

CRedI作者贡献声明：
Seonghwan Park：概念化、调查、正式分析、数据整理、初稿撰写。
Hiroaki Tatsumi：撰写、审阅与编辑、监督。
Hiren R. Kotadia：验证。
Hiroshi Nishikawa：资源提供、撰写、审阅与编辑、监督。

利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的竞争性财务利益或个人关系。