关于Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn合金热变形行为与力学性能的综合性研究:该合金具有快速时效硬化特征
《Materials Today Communications》:Comprehensive Study on Hot Deformation Behavior and Mechanical Properties of Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn With Fast Age Hardening Response
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时间:2026年04月28日
来源:Materials Today Communications? 3.7
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史金涛|左金荣|张庆东|郭杰|冯磊|宋建国|卢芳|姚东家|马超峰|李发祥|河南万瑞智研科技有限公司(郑州),中国郑州,450000
摘要:本研究调查了6xxx铝合金在热塑性变形过程中的热变形行为及其热塑性变形后的力学特性。通过在350-480°C和0.01-10 s-1的变形条
史金涛|左金荣|张庆东|郭杰|冯磊|宋建国|卢芳|姚东家|马超峰|李发祥|河南万瑞智研科技有限公司(郑州),中国郑州,450000
摘要:本研究调查了6xxx铝合金在热塑性变形过程中的热变形行为及其热塑性变形后的力学特性。通过在350-480°C和0.01-10 s-1的变形条件下进行单轴热压缩试验,建立了基于遗传算法(GA)-应变补偿(SC)Arrhenius模型,平均绝对相对误差(AARE)为5.1615%。为了验证该模型,通过二次开发将GA-SC Arrhenius模型嵌入到DEFORM-3D软件中。结果表明,尽管在某些条件下仍存在明显偏差,但模拟结果能够捕捉到主要的实验趋势。利用电子背散射衍射(EBSD)技术表征了热加工图中的不稳定区域和安全区域的微观结构特征。微观结构分析表明,在安全区域的部分区域中DRV占主导地位,而在优选加工窗口内的选定条件下观察到局部的DRX特征;在不稳定区域则形成了诸如空洞、微裂纹和颗粒裂纹等缺陷。自然时效(NA)响应测试显示,在所测试的工艺路线下,Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)合金的自然时效动力学更快,硬度增量也大于AA6063合金。
1. 引言
铝合金由于其优异的性能而在工程应用中受到了广泛关注。这些合金以其强度高、重量轻和耐腐蚀性出色而著称,因此在从航空航天到汽车行业等多个领域中不可或缺[1]、[2]、[3]。近年来,由于对燃料效率和环境可持续性的追求,对轻质材料的需求激增,推动了铝合金的应用,特别是在新能源汽车这一新兴领域。汽车行业采用铝合金以其能够提高车辆性能、减少排放和延长行驶里程的优势而受益。然而,尽管铝合金具有许多优点,但也存在一些挑战。特别是与其他材料(如钢材)相比,其 inherent 强度较低,这限制了其在高要求结构部件中的应用。此外,传统6xxx铝合金部件的自然时效时间较长,需要较长的时间来改善力学性能,从而导致生产成本增加和物流复杂性。因此,有必要创新和提高6xxx铝合金部件的强度和时效响应能力,尤其是在复杂截面挤压型材方面。通过解决这些挑战,不仅可以提升铝合金结构的性能和耐久性,还能简化制造工艺,从而减少存储时间和总体成本——这在当今竞争激烈的工业环境中是一个迫切的目标。
Al-Mg-Si-(Cu)合金,通常被称为6xxx铝合金,因其出色的性能而脱颖而出,包括低密度、优异的成型性能和显著的析出强化能力[4]、[5]、[6]。然而,尽管其应用广泛,但在实现优异的力学性能方面仍存在挑战,尤其是在与钢材的应用相比时。本文的目的是寻找一种具有高强度和快速自然时效性能的新的6xxx铝合金,适用于复杂截面铝型材的热挤压成型。学者们对6xxx铝合金的化学成分、微观结构和力学性能进行了大量综合研究。例如,郭[7]研究了不同Zn含量的Al-Mg-Si-Cu合金的非等温析出行为,并阐明了Zn含量对时效硬化反应的影响。吴[8]研究了Ag和Cu添加对Al-Mg-Si合金在时效过程中的聚集行为的影响。基于现有的研究[9]、[10]以及我们团队的研究[11]、[12],选择了Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)作为新型长悬臂薄壁铝型材材料的候选者。
建立本构模型和热加工图对于新型合金的表征至关重要。本构模型数学上描述了材料的流动行为,而热加工图则描绘了它们在一系列温度和应变率下的变形特性[13]。全面理解这些特性有助于优化合金设计以满足特定的工程要求,同时指导热机械加工参数的精细化,以提高加工性能。此外,这些模型还为流动应力提供了预测基础,为制造过程中的质量控制提供了关键支持。为此,包括应变补偿(SC)Arrhenius[14]、Johnson-Cook[15]和Zerilli-Armstrong[16]模型在内的各种本构框架已被广泛用于模拟和预测不同合金的热变形行为。例如,赵[17]研究了固溶体6082铝合金棒材的热变形行为,并建立了Arrhenius模型以实现高精度的热变形预测(该模型的AARE为2.54%)。此外,热加工图是一种有用的工具,可以根据真实的应力-应变数据来确定热加工参数[18]、[19]。例如,邓[20]建立了新型Al-Mg合金的热加工图,并分析了在不同热变形条件下的微观结构特征;李[21]研究了7A65铝合金的热变形行为,并结合热加工图和EBSD分析了7A65铝合金在热压缩过程中的微观结构演变。
与传统的6063铝合金相比,新型6xxx铝合金的成分发生了重大修改,导致金属塑性流动和力学性能发生了显著变化。因此,有必要通过热模拟实验研究Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)合金的本构模型和热变形过程参数范围。在这项工作中,通过在Gleeble-3500热模拟器上进行单轴压缩试验,获得了该合金在350-480°C和0.01-10 s-1变形条件下的流动应力。相应的应力-应变曲线经过温度波动和摩擦效应的校正后,使用GA-SC Arrhenius模型进行了预测。建立的本构模型被嵌入到DEFORM-3D中进行二次开发,从而建立了热压缩模拟,以验证优化参数的物理合理性。基于Murty-Rao准则的热加工图在不同应变下确定了热变形的过程参数范围。通过对Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)合金变形行为的调查和本构模型的研究,为复杂截面铝型材的热挤压成型提供了宝贵的指导。本文还研究了Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)合金在热塑性变形后的自然时效硬化响应,并将其与6063铝合金进行了比较。结果表明,Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)合金表现出显著的时效响应,从而有效降低了仓储成本。
2. 实验程序
2.1. 材料制备
基于我们之前的研究,所选6xxx铝合金的组成为Al-0.8Mg-1.2Si-0.5Cu-0.5Fe-0.3Mn-3.0Zn(wt.%)。该合金成分旨在实现热加工性能和二次硬化响应之间的最佳平衡。添加Cu(0.5 wt.%)和Zn(3.0 wt.%)旨在利用Al-Mg-Si-Cu-Zn系统的快速聚集动力学,有效减缓6xxx合金在自然时效过程中的典型强度损失[22]。Fe(0.5 wt.%)和Mn(0.3 wt.%)的含量是特意选择的,以调节α-Al(FeMn)Si金属间相的形成。这些颗粒具有双重作用:它们在热变形过程中作为粒子刺激成核(PSN)的 Sites,以细化晶粒结构[23]、[24],并通过Zener钉扎提供微观结构的热稳定性,这一点在我们之前对改进型6xxx系统的研究中得到了验证[25]。
合金通过真空感应熔化和铸造制成,使用了纯度为98–99 pct的商用元素材料,总重量为4 kg。这些材料在氧化铝坩埚中加热至750°C,确保在完全熔化后的10分钟内温度和成分均匀。随后,将熔融合金铸入一个尺寸为100×50×200 mm3的石墨模具中。采用火花光发射光谱Gen-1分析技术进行了化学分析,结果详细列在表1中。
表1. 6xxx铝合金的成分。
成分 Mg Si Cu Fe Mn Zn Al wt.%
0.77 1.25 0.48 0.55 0.28 3.16 平衡
从6xxx铝合金中通过线切割制备了尺寸为8 × 12 mm的热压缩试样。在热压缩试验之前,对铸造合金试样进行了均匀化和固溶热处理,以获得相对均匀的微观结构。在热压缩试验之前,对铸造合金试样进行了均匀化和固溶热处理,以获得相对均匀的初始微观结构。在均匀化过程中,试样以30°C/h的速率从室温加热至460°C并保持20小时,然后以相同的速率加热至510°C并保持15小时,最后以相同的速率加热至555°C并保持15小时。之后,试样在炉内冷却至室温。随后,在555°C下进行30分钟的固溶处理,然后迅速冷却,再进行热压缩试验(表2)。所选的温度点并不代表唯一的最优值,而是一种根据6xxx铝合金逐渐增加的扩散和溶解能力设计的实际分步均匀化方案[22]、[23]、[24]、[25],同时降低了直接暴露在最高温度下局部过热和偏析富集区域的风险。第一次在460°C下进行20小时的均匀化主要是为了促进初始扩散均匀化并减少来自凝固的化学偏析。第二次在510°C下进行15小时的均匀化是为了进一步减少剩余的化学不均匀性并促进可溶性偏析相的溶解。最后一次在555°C下进行15小时的均匀化是为了最大化剩余可溶性相的溶解,获得更均匀的基体。这种分步均匀化策略与之前关于6xxx铝合金的研究一致,在这些研究中,均匀化用于减少偏析、溶解粗大的Mg2Si成分,并改善后续热加工和挤压的微观结构[26]。与图1a中的铸态相比,图1b中的均匀化微观结构显示出更均匀的对比度,表明经过三阶段均匀化处理后,铸造过程中产生的偏析得到了缓解。在随后的固溶处理后,图1c中的微观结构显得更加均匀,表明剩余的可溶性相进一步溶解,从而在热压缩之前获得了更一致的起始状态。因此,采用了这种结合均匀化和固溶处理的方案,为后续的热压缩实验提供了相对均匀且可比的初始微观结构[27]。
表2. 每个热处理步骤的目的以及热压缩试验前的预期微观结构变化。
步骤 主要目的 预期微观结构变化
第一次均匀化 460°C / 20小时 初始扩散均匀化 减少铸造偏析,部分溶解低熔点偏析成分
第二次均匀化 510°C / 15小时 进一步均匀化 溶解更多的可溶性Mg-Si-Cu-Zn富集相,获得更均匀的基体
第三次均匀化 555°C / 15小时 最大化均匀化和溶解 几乎完全溶解剩余的可溶性相
固溶处理 555°C / 30分钟 + 迅速冷却 在压缩前获得可比的起始状态 相对均匀的过饱和基体
表3. SC Arrhenius模型材料常数的六阶多项式拟合函数系数。
aQ 0.01
n 49
39C 0.44
0 49.44
6D 0.88
1E 0.74
4 8.34
6 1
B 10.00
4281 1-10
7 1.27
2D 1-22.18
1E 1-18
3 3.32
3B 0.01
7753 C 2464
8 8.21
9 1
D 2119.08
16 2794.12
13B 0.14
6 888
C 3-13
7 36.47
2D 3-38
5 385.38
8 3-23
3E 38.30
8 40.38
6 423
3 86
6 2338
6 2854
D 4686.56
9 1
E 4395
8 948
6 5-0.45
6 1
C 5-20 721.09
D 5-62 1.64
8 5-34 85.72
B 60.19
8 74 1.21
6 62 24.04
9 56 6124
0 76 33
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图1. 所研究6xxx合金在(a)铸态、(b)均匀化态和(c)热压缩前的固溶处理态的光学微观结构。
2.2. 单轴热压缩试验
在单轴热压缩试验中(图2),将热电偶焊接在圆柱形试样的表面上以保持恒定温度。冲头和试样表面涂覆了石墨箔以减少摩擦。试验在Gleeble-3500热模拟器上进行。试验温度范围为350°C至480°C(350°C、400°C、450°C和480°C),应变率范围为0.01 s-1至10 s-1,间隔为十倍。以10°C/s的加热速率,所有试样都被导热加热至目标温度,并在该温度下保持180秒以消除温度梯度。试样被压缩至60%的变形程度,然后立即用水淬火以保持热变形后的微观结构。为了确保实验结果的可靠性,在热压缩试验过程中仔细控制了试样几何形状、温度均匀性和润滑条件。在本研究中,并非对每种变形条件都进行了重复的热压缩试验,因此没有报告流动应力或峰值应力的统计标准偏差。本工作中显示的曲线对应于每种变形条件下的代表性试验结果。
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图2. 单轴热压缩试验的程序。
2.3.微观表征
样品的轴向截面使用240至2000目的砂纸进行打磨处理,随后进行了抛光。采用电解抛光(ECP)技术去除了机械抛光后产生的应变层,这有助于保持Kikuchi图案的清晰度,并提高EBSD测试结果的可靠性。电解液由6%的HClO4和94%的酒精组成,控制电压为20V,作用时间为10秒。通过液氮将电解液温度维持在大约-10°C,以防止过热。使用Gemini SEM 360电子显微镜,将样品置于倾斜的平台上,角度为70°,并以20kV的电压进行扫描,扫描步长为5μm。EBSD分析的步长也为5μm。尽管这种分辨率可能限制了对亚微米再结晶颗粒的检测,但它提供了一个统计上具有代表性的视野,用于表征晶界演变和相对于较大原始颗粒(约152μm)的取向梯度(如图1(c)所示)。获得的数据随后使用Aztec Crystal软件进行分析和处理。
2.4. 动态阳极响应(NA响应)
6xxx和6063铝合金在经过热塑性变形后,使用240至1500目的砂纸进行打磨处理,随后进行了抛光。将样品放入HVS1000A-XYT维氏硬度机中,在200g的负载下保持15秒,共测量了7个点。
3. 构成模型
3.1. 摩擦和温度波动校正
即使使用了润滑剂和石墨箔,也难以完全消除样品与压头之间的摩擦。因此,必须使用公式(1)对流动应力曲线进行摩擦校正[28]。
(1)
σf = σ0c2 / (1 + e^(c - 1)
其中s0是真实应力,sf是校正摩擦后的真实应力,c是摩擦校正因子,可以通过公式(2)获得。
(2)
c = 2mR0h0 / (h - h0)
R0和h0分别是变形前的样品半径和高度,h是变形后的高度,m是摩擦系数,可以通过公式(3)计算。
(3)
m = (R/h)^(4/3) - (2b/3)^3
R = R0h0 / h,b = 4(hΔR) / (RΔh),RN = 3(h0/h)R02 - 2RM2,ΔR = RM - RN,Δh = h0 - h,RM是“鼓腹”的半径。
此外,在热压缩过程中,材料会发生热损失和温度升高。热模拟器难以保持温度稳定性,尤其是在高应变率下。因此,流动应力曲线还应对温度波动进行校正,使用公式(4)[29]。
(4)
σT = T1σf / (T0 + ΔT)
其中T1(°C)是真实温度,T0(°C)是设定的变形温度,sf是校正摩擦后的真实应力,sT是校正温度波动后的真实应力。
在本研究中,实施了温度校正,以减少Gleeble热压缩试验中预设变形温度与实际样品温度之间的差异。样品温度通过焊接在表面的热电偶精确监测,热模拟器保持稳定条件以最小化温度波动。公式(4)中的校正方法被用作一种实用方法,以减少由于轻微温度变化引起的测量流动应力的系统偏差,而不是为了模拟完整的非线性应力-温度关系。因此,基于整个变形域内校正后的流动应力数据确定了Arrhenius型构型参数。这确保了拟合结果主要受不同温度和应变率下的全局变形趋势控制,有效地限制了局部波动的影响。类似的方法已成功应用于其他铝合金[30]。
图3a–d显示了在不同应变率下,经过温度和摩擦校正前后的真实应力-应变曲线。显然,流动应力随着温度的升高而降低,随着应变率的增加而增加。值得注意的是,校正后的曲线保留了原始数据的基本变形趋势,表明校正有效地减少了实验噪声,而没有扭曲材料的本质行为。这些趋势与其他基于铝的合金中的观察结果一致,其中流动应力行为已通过Arrhenius型构型模型和处理图分析成功表征[31]。
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图3. 不同应变率下实验曲线与经过温度和摩擦校正后的真实应力-应变曲线之间的比较:
(a) 0.01 s?1;
(b) 0.1 s?1;
(c) 1 s?1;
(d) 10 s?1。
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图4. 材料参数与真实应变的多项式拟合:
(a) α;
(b) lnA;
(c) n;
(d) Q。红线代表多项式拟合结果,每个子图的右上角显示了R2值。
3.2. SC Arrhenius模型
SC Arrhenius模型(公式5)因其考虑了变形过程中应变对材料参数的影响而被广泛用于建模构型关系[33]。
(5)
{Z = ε?e^(Q(ε)T)σ = 1/α(ε)[(ZA(ε))^(1/n)(ε) + [(ZA(ε))^(2/n)(ε) + 1]^(1/2)}
其中R是气体常数(值为8.314 J/(mol·K)),T是温度(K),ε?是应变率,ε是真实应变,σ是模型预测的应力。在本研究中,选择了0.05 (0.8)范围内每隔0.02单位的应变作为应变补偿点。每个应变补偿点处的材料参数a、Q、n和lnA通过六阶多项式(公式6)进行拟合。
(6)
{α(ε) = B0 + B1ε + B2ε2 + B3ε3 + Β4ε? + B5ε? + B6ε?;
Q(ε) = C0 + C1ε + C2ε2 + C3ε3 + C4ε? + C5ε? + C6ε?;
n(ε) = D0 + D1ε + D2ε2 + D3ε3 + D4ε? + D5ε? + D6ε?;
lnA(ε) = E0 + E1ε + E2ε2 + E3ε3 + E4ε? + E5ε? + E6ε?}
其中Bn、Cn、Dn和En是多项式函数的系数,详见表3。
3.3. SC Arrhenius模型的遗传算法(GA)优化
材料的热变形行为是一个复杂的非线性问题,受到应变、应变率、温度等因素的影响。使用平均斜率和线性拟合来拟合材料参数使得难以充分利用SC Arrhenius模型[34],[35]。为此,采用了遗传算法(GA)来优化材料参数,以获得更好的SC Arrhenius模型参数,优化过程如下所述。
GA参数的初始种群数量、最大迭代次数、允许的误差范围、变异率和交叉率为300、400、1e-6、0.05和0.9。此外,将公式(7)设为适应度函数[32],[36]。
(7)
f(x) = 1/L ∑k=1L {1/Mk ∑j=1Mk {1/N ∑i=1Ni(lnσijcσije)2}}
其中L是在不同变形温度下具有相同应变率的实验曲线数量,M是在不同应变率下具有相同变形温度的实验曲线数量,N是在相同变形条件下的曲线点数量,σijc和σije分别是预测和实验得到的流动应力。a、Q、n和lnA的上下限分别为0.0152?0.0163、43.7527?67.6806、5.7049?7.5339和268.1965?407.6627(见图5)。将a、Q、n和lnA的超参数范围分别设置为相应上限的1.2倍和相应下限的0.8倍。
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图5. 不同应变率下SC Arrhenius模型和GA-SC Arrhenius模型的预测结果比较:
(a) 0.01 s?1;
(b) 0.1 s?1;
(c) 1 s?1;
(d) 10 s?1。
从GA优化得到的材料参数a、Q、n和lnA也通过六阶多项式进行了拟合。表4列出了拟合多项式的系数。需要注意的是,表4中的Q值是GA-SC模型的优化数学系数。为了验证变形机制的物理意义,还通过标准线性回归Arrhenius方程[32],[36]计算了物理活化能(Qphys):
(8)
Qphys = R?n??ln[sinh(ασ)]?(1/T)
其中Qphys代表物理活化能;R是气体常数(8.314 J/(mol·K);σ和T分别是流动应力和绝对温度。虽然在Arrhenius模型中Q被视为一个拟合参数(第3.2节),但这里的Qphys反映了特定热机械条件下的位错运动的能量障碍。对于所研究的合金,计算出的Qphys范围为158.4至172.6 kJ/mol(平均值为165.4 kJ/mol)。这个结果显著高于纯铝的自扩散能(约142 kJ/mol),这可以归因于含有Mn和Fe的析出物的存在,这些析出物阻碍了位错的攀移和交叉滑移。优化模型与这些物理值的吻合并不排除过拟合的可能性。
表4. GA-SC Arrhenius模型中材料参数的六阶多项式拟合系数。
表4. GA-SC Arrhenius模型中材料常数的六阶多项式拟合系数。
图5显示了SC Arrhenius模型和GA-SC Arrhenius模型之间的预测结果,两种模型的预测误差分别通过公式(9)计算得出。GA-SC Arrhenius模型的预测误差为5.1615%,SC Arrhenius模型的预测误差为6.2899%(见图6)。与SC Arrhenius模型相比,GA-SC Arrhenius模型在高温和高应变率下的预测能力显著提高。
(9)
AARE = 1/N ∑i=1N |σei?σci| / σci| × 100%
其中σei是预测值,σci是测试值,N是值的数量。
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图6. 从GA-SC Arrhenius模型和SC Arrhenius模型计算得到的整个预测和校正流动应力之间的比较。
3.4. 有限元软件中构型模型的验证
为了评估GA-SC Arrhenius模型在有限元模拟中的适用性,使用DEFORM-3D软件进行了单轴热压缩模拟。由于GA-SC Arrhenius模型尚未包含在DEFORM-3D中,因此应用了USR_MTR的流动应力子程序来编码该构型模型。子程序的运行流程如图7所示。在有限元模型(图8)中,样品用四面体网格元素进行划分,样品与冲头之间的剪切摩擦设为0.3[37],忽略了热交换和热传递。有限元模拟执行到高度减少了55%。选择这种变形程度进行验证,是因为合金的流动应力已进入稳态阶段,并且通过避免在60%压缩最终阶段通常发生的过度网格扭曲来确保数值稳定性。这种选择允许在模拟结果和实验结果之间进行更稳健的定量比较。在单轴热压缩过程中,下冲头固定不动,而上冲头沿轴向向下移动。上冲头的移动速度通过公式(10)计算得出。
(10)
v = ε?h0 + h2
其中ε?是应变率,h0是变形前的样品高度,h是变形后的样品高度(热压缩的单轴变形为60%,但选择了55%的变形来建立构型模型)。
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图7. 流动应力子程序。
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图8. 在450 °C和0.01 s?1变形条件下的热压缩模拟。
图9显示了在所有变形条件下6xxx铝合金的模拟和实验力-行程曲线。为了定量评估建立的GA-SC Arrhenius构型模型在有限元模拟中的预测能力,在所有16种变形条件下比较了模拟和实验力-行程曲线。由于实验和模拟数据集的采样点数量不同,实验力数据被线性插值到模拟曲线的行程位置上,并且排除了初始模拟的零力点。
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图9. 不同应变率下模拟和实验力-行程的比较结果:
(a) 0.01 s?1;
(b) 0.1 s?1;
(c) 1 s?1;
(d) 10 s?1。
比较结果使用决定系数(R2)、平均绝对相对误差(AARE)和均方根误差(RMSE)在表5中进行了总结。总体R2达到0.9580,而总体平均AARE和全局RMSE分别为19.750%和1200.19 N。在所有变形条件下,最佳一致性的结果是在450 °C和0.01 s?1时,其中R2 = 0.9675,AARE = 4.63%,RMSE = 107.68 N。
表5. 所有变形条件下实验和模拟力-行程曲线的定量比较。
应变率(s?1)温度(°C)
R2 AARE(%)RMSE(N)
0.01 350 0.7939
2 4.04
15 0.26
0.01 40 0.91
5 13.45
4 49.66
0.01 45 0.9675
4 63
10 7.68
0.01 48 0.97
11 2.33
17 8.27
0.13 50 0.91
32 7.85
2 30 5.02
0.14 0.92
32 8.37
15 18.05
0.96
31 16.88
47 7.88
0.14 80 0.98
7 21 6.93
43.65
13 50 0.92
98 21.82
20 59.61
40 0.98
33 27.41
18 50.47
14 50 0.97
79 18.68
7 51.17
14 80 0.99
35 27.24
93 5.37
10 35 0.92
92 99
20 89
11 83.38
10 40 0.96
17 0.71
10 45 0.93
86 19.47
67 88
10 48 0.98
61 19.02
66 6.12
所有条件 0.9581
尽管在某些条件下仍然存在明显偏差,尤其是在热和机械条件较为严苛的情况下,模拟曲线仍然再现了实验力-行程响应的整体演变趋势。这些偏差主要归因于有限元(FE)模型的简化等温假设,该假设忽略了热传递、热损失和由变形引起的温度升高。此外,假设材料是均匀且各向同性的,以及使用恒定的摩擦系数也可能导致差异。因此,当前的FE比较应被视为有限的定量验证,而不是严格的高保真度验证。尽管如此,考虑到工业铝挤压通常在较高温度和中等应变率下进行,该模型仍然为实际加工窗口内的工艺参数优化提供了有用的指导。
4. 热加工图
4.1. 热加工图的建立
热加工图已被广泛用于分析材料变形机制和优化工艺参数[20],[38]。在动态材料模型(DMM)理论[39],[40]中,功率耗散h表示由微观结构转变消耗的功率与总功率的比例。较高的h通常意味着更好的可加工性[41]。根据Murty[42]的说法,h可以通过公式11计算。
(11) η = 2J / P = 2 × (1 ? (σε?m + 1)ε? = ε?min + ∫ε?min ε?σdε?σε?)
其中P是来自外部的总能量输入,G是塑性变形的能量消耗,J是微观结构演化所消耗的能量,m是应变率敏感性因子,可以通过公式12计算[28],s是真应力,ε?是应变率。不稳定性判据是公式13[42],[43]。
(12) m = ?(lnσ) / ?(lnε?) | T,ε
(13) ξ = 2mη ? 1 < 0
应变率敏感性指数(m)是评估热加工性和构建加工图的关键参数。基于实验流应力数据,在所有变形条件下计算了m值。在350°C和10 s?1的真应力下,m值从0.051增加到480°C和0.01 s?1时的0.158。在较高温度下获得的相对较高的m值与图10中的高功率耗散效率(η)区域很好地对应,表明材料在这些条件下表现出增强的动态软化行为、改善的热加工性和更好的变形稳定性。
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图10. 不同真应力下的热加工图:(a) 真应力为0.2;(b) 真应力为0.4;(c) 真应力为0.6;(d) 真应力为0.8。
图10展示了基于Murty准则构建的真应力为0.2、0.4、0.6和0.8的热加工图。如图所示,不稳定区域主要集中在高应变率区域,并且随着应变的增加,它们的面积逐渐减小。相比之下,高功率耗散区域主要分布在400–450°C和0.01 s?1的区域,并且随着应变的增加逐渐扩展到480°C和0.1 s?1的区域。从整个热变形过程的角度来看,380–440°C和0.01 s?1的变形区域在大部分变形历史中都处于高功率区域,表明该区域是所研究合金的首选热加工窗口。相比之下,虽然480°C和0.1 s?1的条件在某些应变下也位于高功率区域内,但在较高应变率(≥ 1 s?1)下的大多数变形条件位于不稳定区域或仅具有非常狭窄的安全加工区域。
应当强调的是,最佳加工窗口不能仅基于功率耗散效率来确定。相反,应综合考虑功率耗散效率(η)、不稳定性判据和相应的微观结构特征来决定。在某些情况下,高η值可能不仅来自有益的微观结构软化机制,还来自由变形引起的损伤,如空洞形成、颗粒裂纹或局部流动,这可能导致对可加工性的高估。因此,微观结构验证对于区分安全变形区域和具有欺骗性高η值的损伤区域至关重要。
基于加工图分析和不稳定性判据,380–440°C和0.01 s?1的变形区域显示出相对较高的η值,同时仍位于不稳定区域之外。随后的微观结构观察进一步证实,该区域具有稳定的变形特征,没有明显的损伤,这支持其作为所研究合金的有前景的热加工窗口的识别。Pozdniakov及其同事在Al–Zn–Mg–Cu合金中也报告了类似的稳定变形区域,他们的加工图表明动态恢复(DRV)和动态再结晶(DRX)主导了稳定变形区域[44]。
为了进一步明确不同热加工区域的微观结构特征,将加工图分为三个典型区域,即高功率安全区域、低功率安全区域和不稳定区域。图11a–b分别显示了在480°C和0.1 s?1以及480°C和0.01 s?1变形条件下获得的逆极图(IPF)图。在这两种条件下,微观结构主要由细长的纤维状变形晶粒组成,没有观察到明显的DRX晶粒。图11c显示了400°C和0.01 s?1变形条件下的IPF图。尽管微观结构仍然以变形晶粒为主,但在某些区域观察到许多具有明显局部取向差异的细小晶粒,表明发生了微观结构向再结晶的演变。
然而,仅凭IPF图不足以直接评估动态软化的程度或完全验证预测加工窗口的可靠性。因此,需要额外的微观结构表征。在这项研究中,采用了晶粒取向扩散(GOS)图来定量表征晶粒内的局部取向梯度,从而评估存储的应变能和变形不均匀性。一般来说,较低的GOS值与经历了DRV或DRX的晶粒相关,这些晶粒的特点是位错密度较低且晶体取向更均匀,而较高的GOS值表明塑性变形更严重,存储的应变能更高。
在480°C和0.01 s?1的变形条件下(图11b2),GOS图在变形晶粒内的分布相对较低,表明DVU是该区域的主要软化机制。相比之下,在400°C和0.01 s?1的变形条件下(图11c2),基体中出现了GOS值显著较低的局部区域,并伴随着细小等轴晶粒的形成,表明DRX的开始。这些结果提供了额外的微观结构证据,表明380–440°C和0.01 s?1的变形区域有利于稳定的热变形,这与加工图的预测一致。
此外,热塑性变形过程中产生的缺陷结构也可能影响合金随后的自然老化(NA)响应。图12中的GOS图定性地反映了热变形后的局部存储应变能和变形不均匀性。GOS值较高的区域对应于较大的取向梯度和更高的存储能量。这些由变形引起的缺陷可能为随后自然老化过程中的溶质聚集提供快速的扩散路径和不均匀的成核位点。因此,保持相对较高位错密度和明显取向梯度的变形条件可能促进NA硬化响应。相比之下,经历广泛DRX的区域通常表现出较低的GOS值和较低的存储能量,这可能减缓聚集的动力,从而减慢自然老化的动力学。
4.2. 高/低功率区域的微观结构特征
尽管加工图显示在480°C/0.1 s?1时功率耗散效率(η)相对较高,但微观结构证据表明与理想加工有显著偏差。如图12a所示,高位错密度表明在这种条件下动态恢复(DRV)不足以抵消加工硬化。此外,SEM观察(图13b)揭示了明显的变形缺陷,如空洞和颗粒裂纹。这些特征表明,消耗的能量大部分用于损伤演化而不是有益的微观结构软化机制[45]。因此,尽管η值较高,该区域不能被归类为稳定的加工窗口。这种不稳定性通过不稳定区域的定量分析进一步得到证实(例如,400°C/10 s?1),其平均KAM值约为1.86°,反映了大量的位错积累和严重的局部晶格畸变。在这种条件下,高角度晶界(HAGBs)的比例相对较低(12.4%),因为高应变率抑制了晶界迁移,最终促进了微孔和裂纹的形成,而不是促进了有效的动态软化。
相比之下,在480°C/0.01 s?1的稳定性(安全)区域内,平均KAM值显著下降到约0.58°(图12c),表明通过先进的恢复机制彻底释放了存储的能量。结合图12b中显示的纤维状变形晶粒,很明显,在这些条件下动态软化主要由强力的DVU主导。与初始溶液处理状态(图1c)相比,HAGBs的比例增加到约43.2%。HAGBs的增多,加上沿着先前晶界观察到的特征性“项链”结构,为不连续动态再结晶(DDRX)的发生提供了支持证据,确保了变形过程中的微观结构稳定性。同样,在400°C/0.01 s?1(图12d–e)下,高密度的细小晶粒沿晶界分布,KAM值较低,证实了DRX的发展。值得注意的是,400°C(相对于480°C)的较低变形温度抑制了DRV过程,从而促进了更高存储能量的积累,为DRX成核提供了有力的驱动力。这些结果为热加工图的预测提供了补充证据,表明380–440°C & 0.01–0.1 s?1的区域有利于稳定的热加工。
还应当注意的是,合金中Fe和Mn的存在导致了α-Al(FeMn) Si金属间粒子的形成,这些粒子显著影响了动态软化行为。细小的分散体可以对晶粒和亚晶界产生泽纳钉扎效应,抑制晶界迁移,从而在高温条件下促进DRV作为主要机制。相反,相对粗大的第二相粒子可能引起局部应变梯度,并通过粒子刺激成核(PSN)机制成为DRX的潜在成核位点,这有助于在400°C/0.01 s?1观察到的局部DRX。
除了验证加工稳定性外,这些KAM图还提供了关于变形引起的缺陷结构的独特见解。KAM值较高的区域对应于几何必要位错密度更大和存储能量更高。这些缺陷可以作为随后自然老化(NA)过程中溶质聚集的快速扩散路径和优选成核位点。因此,保持较高位错密度的变形条件可能会加速NA硬化动力学。相比之下,经历广泛DRX的区域,由于位错密度较低和存储能量减少,可能会减缓聚集的动力学。
4.3. 不稳定区域的微观结构特征
不稳定区域内的热加工性能通常较差,因为容易产生各种微缺陷,包括流动局部化、颗粒裂纹和剥离[46],[47],[48]。在当前合金中,复杂的多元素组成导致了多种第二相粒子的形成,主要由粗大的富Fe金属间相(α?Al(FeMn) Si)和脆性的富Si粒子组成。在严重的变形条件下——特别是在高应变率和相对较低的温度下——这些刚性粒子由于粒子与延展性铝基体之间的显著变形不相容性而成为强烈的应力集中点。
这些现象通过图13中的微观结构观察得到了实验验证。具体来说,图13a展示了350°C/10 s?1变形条件下的宏观不稳定性特征。如图13b中的高倍率视图所示,脆性的富Si粒子无法适应基体的快速塑性流动,导致内部粒子断裂和界面剥离[49]。同时,图13c和d显示了粗大富铁相的碎裂以及其附近微裂纹的产生。这些观察结果表明,在高应变率下,富硅和富铁颗粒都对局部变形不稳定性有所贡献,为加工图预测的不稳定区域提供了强有力的实验证据。SEM-EDS分析(图13)进一步阐明了这些金属间化合物在决定最终微观结构中的双重作用。粗大的富铁相(由点1和2表示)通常超过1微米的临界尺寸。虽然这些颗粒在不稳定条件下会成为有害的裂纹起始点,但在安全区域内,它们可能作为潜在的PSN(沉淀析出)位点,有效触发局部动态再结晶(DRX)和晶粒细化。与此同时,富含Cu和Zn的细小区域在固溶处理期间保证了较高的过饱和度。这为随后自然老化过程中Mg-Si-Cu-Zn原子簇的快速形成创造了显著的化学驱动力,直接促进了观察到的快速老化响应。通过富Fe/Mn相控制微观结构(通过PSN提高加工性)和Zn/Cu添加物的沉淀潜力之间的协同作用,证明了优化合金设计的合理性,该设计能够在保持优异的加工性能的同时,实现更好的热塑性加工特性。
5. 自然老化(NA)响应
为了研究变形后的硬化行为,对所研究合金和AA6063合金进行了自然老化(NA)响应的表征。首先,这两种合金样品在400°C和0.01 s?1的应变率下进行了标准化的热塑性变形(变形程度达到高度减少60%)。变形完成后,样品立即水淬(在2秒内)以保持过饱和固溶体和变形诱导的位错密度。随后,样品在室温(约25°C)下自然老化,并在不同时间间隔进行维氏硬度测量。NA = 0 h时的硬度代表淬火后立即测量的初始状态。如图14a所示,硬度演变记录了从0 h到大约2600 h的整个自然老化过程,以捕捉完整的硬化动力学。为了确保统计可靠性,每个老化间隔进行了七次压痕测试。实验结果以平均值±标准偏差的形式呈现。在后续的数据分析和图中,平均值根据误差条的大小进行了四舍五入,以确保有效数字与测量精度一致。
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图14. 在400°C和0.01 s?1的热塑性变形后,所研究合金和AA6063合金的自然老化(NA)响应:(a) 硬度演变曲线。阴影区域代表每个时间点从七次独立压痕计算出的标准偏差;(b) 相应的硬化速率(dHV/dt)曲线。
测试结果(图14a)显示,硬度随NA时间的增加而增加,测试曲线的变化可以用方程14描述:
$$
HV(t) = a_0 + a_1(1 - e^{-tb_1}) + a_2(1 - e^{-tb_2})
$$
其中$a_0$表示NA = 0 h时合金的初始硬度,即自然老化前的硬度。$a_1$、$a_2$、$b_1$和$b_2$是拟合系数。图14展示了6xxx和6063铝合金的硬度-NA时间和时效硬化率曲线的拟合结果。拟合曲线与实验数据吻合良好,表明方程13可以有效地描述NA硬化行为。图15a显示,6xxx和6063铝合金的NA增量分别约为16 HV0.2和7 HV0.2。图15b显示,6xxx铝合金的NA硬化率高于6063铝合金。这表明6xxx铝合金在NA过程中更有可能沉淀原子簇,并具有更强的时效沉淀能力。
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图15. 在400°C和0.01 s?1的热塑性变形后,所研究6xxx合金和AA6063合金在峰值老化(T6)状态下的工程应力-应变曲线。
就合金元素而言,6xxx铝合金中添加了Cu和Zn元素,这些元素促进了NA响应。Cu元素增加了原子簇初始成核的自由能水平,导致含Cu合金中NA簇形成的驱动力降低。反过来,这种效应使得含Cu更多的合金在NA过程中的成核驱动力更大[50]。Zn在NA过程中的加入积极促进了Mg-Zn和Mg-Si-Cu-Zn簇的形成。作为沉淀相的成核点,这些簇在保持6xxx铝合金传统相结构的同时,不会改变合金的沉淀顺序。然而,Zn原子替代了β"相、β'相和Q'相中的其他元素,导致晶格参数的特定变化。此外,Zn的添加不仅促进了Mg-Si沉淀相的均匀成核速率,还有效地增强了相应沉淀相的非均匀成核速率。添加到6xxx铝合金中的Zn可以诱导强化沉淀相GP(II)区和η'区的沉淀,缩短合金的老化时间,并提高老化硬化速率[7]、[51]。需要注意的是,NA动力学不仅受合金成分的影响,还受之前热塑性变形过程中引入的缺陷结构的影响。高温变形产生的高位错密度和储存的应变能为溶质聚集和GP区形成提供快速扩散路径和异质成核位点。因此,保留较高位错密度的材料通常表现出更快的NA硬化速率。相反,促进广泛动态再结晶(DRX)的变形条件会降低位错密度和储存能量,这可能会减缓自然老化过程中的聚集动力学。应当注意的是,目前对这两种合金的比较主要基于自然老化过程中的硬度演变。尽管硬度与沉淀强化行为密切相关,但为了全面评估所提出合金替代传统挤压合金的适用性,还需要对机械性能(如抗拉强度和延展性)进行综合评估。
6. 峰值老化状态下的拉伸性能
为了全面验证所研究合金的工程适用性及其替代AA6063的潜力,在相同的热塑性历史(400°C, 0.01 s?1)条件下,对峰值老化(T6)状态的合金进行了室温拉伸测试。图15展示了代表性的工程应力-应变曲线。
如曲线中明确显示的,所研究合金表现出显著的强度-延展性协同效应。极限抗拉强度(UTS)和屈服强度(YS)分别达到了约414 MPa和约395 MPa的高值。与商业AA6063参考合金(UTS≈268 MPa, YS≈245 MPa)相比,这种强度提高了超过50%。更重要的是,这种显著的增强并没有伴随延展性的折衷;所研究合金在失效前的伸长率达到了约17.0%,超过了AA6063(约13.5%)。这些结果表明,多元素合金化策略(Al-Mg-Si-Cu-Zn)不仅加速了自然老化动力学(如第5节所述),还解锁了巨大的沉淀强化潜力。所研究合金在最终回火状态下的性能全面优于AA6063,表明其在先进结构挤压应用中具有巨大的潜力。
7. 结论
热塑性变形后的NA响应测试显示,6xxx铝合金与传统的AA6063合金相比,具有更快的自然老化响应和更大的硬度增量,表明其在工业加工过程中减少储存时间的潜在优势。结论如下:
(1) 通过350-480°C和0.01-10 s?1的变形条件下的单轴热压缩测试数据,建立了6xxx铝合金热变形的SC-Arrhenius模型。为了进一步提高本构模型的预测精度,通过遗传算法(GA)优化了参数,建立的GA-SC Arrhenius模型的平均绝对误差(AARE)为5.1615%。
(2) 在400°C和0.01 s?1的变形条件下,微观结构表明在高功率安全区域(380-440°C和0.01 s?1)发生了动态再结晶(DRX)。在选定的不稳定区域(350°C和10 s?1)的微观结构显示,在这些条件下存在空洞、微裂纹和颗粒裂纹等形成缺陷。
(3) 在相同的热塑性变形(400°C, 0.01 s?1)之后,所研究合金的自然老化动力学明显快于AA6063。此外,拉伸评估确认,所提出的合金在峰值老化状态下达到了约414 MPa的极限抗拉强度和约17.0%的伸长率,显示出优于AA6063参考合金的拉伸性能。
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