数值分析：混合器形状对流动式超临界水热混合器中混合行为的影响

《The Journal of Supercritical Fluids》：Numerical Analysis for the Effects of Mixer Shape on Mixing Behavior in Flow-type Supercritical Hydrothermal Mixers

　　安波由也（Yuya Azami）| 西藤隆正（Takamasa Saito）| 高见诚一（Seiichi Takami）| 久保正树（Masaki Kubo）
东北大学工程学院研究生院化学工程系，日本仙台市青叶区荒巻町6-6-07，邮编980-8579

**摘要**
对于流动型超临界水热合成工艺而言，设计一种能够实现快速均匀混合的混合器是生产具有所需特性的纳米颗粒的关键。本研究通过数值模拟超临界水和常温水的混合行为，比较了仅使用T形连接器的混合器与在T形连接器中插入细管的混合器的混合效果。研究发现，带有细管的T形连接器中，温度超过水临界温度的高温区域更小，且循环流动也较弱。此外，还设计了不同位置插入细管的混合器并进行了数值模拟，结果表明，细管插入位置不同会导致高温区域分布和流体停滞位置的差异。

**1. 引言**
金属氧化物纳米颗粒具有独特的机械、化学和物理性质，这些性质与块状材料有所不同[1][2][3]。它们被广泛应用于新型功能材料中，如散热材料[4]和催化剂[5][6]。这些性质取决于纳米颗粒的尺寸和形状。因此，开发出能够更好地控制纳米颗粒尺寸和形状的工业生产方法至关重要[7]。超临界水热合成[8][9]是一种从金属盐溶液制备金属氧化物纳米颗粒的有效方法。由于超临界水的高反应温度及其作为反应介质的特性，反应速率显著提高，且脱水产物的溶解度极低[10]，从而可以实现超饱和度的快速增加、极高的成核速率以及纳米颗粒的大规模生产。在流动型工艺中，超临界水流与反应物溶液持续混合，并立即被加热至约573 K至673 K的反应温度[9][11]；经过几秒钟的反应时间后[12][13]，混合物通过夹套冷却器冷却以抑制纳米颗粒的进一步生长。这使得能够快速连续地生产出尺寸小、分布均匀的纳米颗粒。最近的研究中，甚至在613 K下仅用40毫秒就合成了尺寸为1.5 nm至3 nm的超微纳米颗粒[14]。纳米颗粒的尺寸和分布高度依赖于反应物在反应器中的温度分布和停留时间[15][16]。当两股流体缓慢混合时，反应物溶液会逐渐升温；此时，纳米颗粒的生长时间取决于它们是在快速升温区域还是缓慢升温区域成核的。此外，混合器内的循环流动也会影响纳米颗粒的生长时间[17]。为控制纳米颗粒尺寸，需要设计一种能够快速混合两股流体、立即加热反应物并形成均匀温度分布且无循环流动的混合器。

在混合器设计中，可视化流体混合行为非常重要。已有许多研究致力于在超临界条件下可视化混合过程：一些实验方法使用冷模型流体来模拟超临界水的性质[18]，或使用透明蓝宝石容器在高温高压条件下进行观察[19]；此外，中子射线照相技术（利用透射中子束可视化混合器内的密度分布）也被用于研究超临界水热混合器中的流动行为[20]。然而，实验方法难以详细分析混合器内的流动模式和温度分布。因此，计算流体动力学（CFD）计算被广泛用于观察流动型混合器中的温度分布和流动模式[21][22]。多个研究小组设计了不同形状的混合器，并研究了数值模拟结果与实验得到的纳米颗粒尺寸和形状之间的关系[23][24][25][26][27][28][29]。

在超临界水热方法中，通常使用T形连接器作为混合器。杉冈等人通过数值模拟和中子射线照相技术验证了混合器模型并研究了其混合行为[30]。结果表明，由于两种流体之间的密度差异导致浮力效应，难以在混合点瞬间实现超临界水和常温水的均匀混合；特别是高温区域分布较广，且混合器内形成了大规模的循环流动。此外，还通过合成CeO2纳米颗粒来研究其尺寸分布与混合器内热流场之间的关系[31]。由于混合器内的循环流动，纳米颗粒的停留时间分布变宽，从而导致其尺寸和分布发生变化。

在之前的研究中，我们提出了一种通过在T形连接器中插入细管来确保快速混合的混合器设计[32]。通过中子射线照相测量和CeO2纳米颗粒的合成实验，比较了有无细管的T形连接器的混合效果。结果表明，这种混合器不仅实现了更快的混合速度，还产生了尺寸更小、分布更均匀的纳米颗粒。这些结果表明，带有细管的T形连接器不仅有助于超临界水和反应物溶液的快速混合，而且由于其结构简单便于组装。此外，细管的插入位置可调，从而可以设计出更优的混合器。为了设计出具有所需特性的纳米颗粒生产装置，明确混合器内温度和流场的差异至关重要。本研究的目的是通过分析有无细管的T形连接器混合器的混合行为差异，为混合器设计提供见解。通过数值模拟可视化混合器内的温度分布和流动模式（这些现象难以通过实验方法直接观察）。研究了不同混合器中超临界水和常温水的混合行为，以及细管插入位置对混合效果的影响。

**2. 数值模拟**
2.1 **分析模型**
使用商业软件FLUENT 23对流动型混合器中的三维非稳态流动和温度场进行了数值模拟。
2.1.1 图1展示了流动型混合器的物理模型：图1(a)为混合器整体视图，图1(b)和(c)分别为无细管和有细管的T形连接器横截面。实验中使用的T形连接器内径为2.3 mm。无细管的T形连接器由外径为1/8英寸（3.18 mm）、壁厚为0.71 mm的管子组成；有细管的T形连接器则是在T形连接器中插入外径为1/16英寸（1.59 mm）、壁厚为0.30 mm的细管。细管在T形连接器中的插入位置根据T形连接器的半径R（= 1.15 mm）确定（见图1(d)）。为了研究细管插入位置对热流行为的影响，使用了三种不同长度的细管（见图1(e)–1(g)）。超临界水和常温水在T形连接器处混合后，通过换热器冷却至接近室温。

2.2 **热物理性质**
在流动型工艺中，超临界水和常温水快速混合，导致水的热物理性质（如密度、比热容、粘度和导热系数）发生显著变化。为了准确预测混合器内的热流行为，使用这些性质的精确值非常重要。与以往的研究方法类似[30][31]，我们从美国国家标准与技术研究院（NIST）数据库中获取了25 MPa压力下水的热物理性质的温度依赖性数据[33]，并将这些性质作为分段多项式函数应用于FLUENT软件中。

2.3 **边界条件**
温度场的边界条件如下：超临界水（660 K）和常温水（294 K）分别从顶部和侧面入口进入；出口处施加零法向梯度条件；除换热器壁外，外壁均采用绝热条件，换热器壁的传热系数和周围流体温度分别为400 W/m2·K和280 K；固体域的温度设置为与超临界水和常温水入口相邻的面。流体-固体界面的传热过程用于计算流体与混合器之间的热量传递。

速度场的边界条件如下：顶部和侧面入口处采用完全发展的抛物线形速度分布；固体壁处设置无滑移边界条件；出口处设置无牵引边界条件。表1总结了本研究中有细管和无细管的T形连接器中流体的质量流量及其混合前的雷诺数。
表1中列出了超临界水和常温水的质量流量、雷诺数、混合流的动量通量比以及混合器内的雷诺数、格拉修夫数（Grashof number）、瑞利数（Rayleigh number）和流动比FR。

**3. 结果与讨论**
第3节通过与中子射线照相实验结果[32]的对比验证了数值模拟结果，并进一步讨论了混合器形状对混合行为的影响。当J>1时，超临界水流的动量通量高于室温水的动量通量。混合物流的理查森数[21]定义如下：(2)Ri=GrRemix2 (3)Gr=gβ?TD3ρmix2ηmix2 (4)Remix=ρmixDumixηmix其中，Gr和Remix分别是混合物流的格拉肖夫数和雷诺数，g是重力加速度（单位m/s2），β是热膨胀系数（单位1/K），D是T型接头的直径（D=2.3mm），ρmix、umix和ηmix分别是混合物流的密度（单位kg/m3）、速度（单位m/s）和粘度（单位kg/(m·s)）。?T是超临界水和室温水之间的温差（单位K）。混合物流的性质是基于理想混合过程中的能量平衡得到的混合温度[35]来定义的。理查森数表明了混合过程中对流的主导作用，当Ri>1时，自然对流相对于强制对流更为显著。混合物流的瑞利数[36]定义如下：(5)Ra=PrGr (6)Pr=cp,mixηmixkmix其中，Pr是普朗特数，cp,mix是比热容（单位J/(kg·K)，kmix是热导率（单位W/(m·K)。混合物流的动量通量比、理查森数和瑞利数也分别在表1中展示出来，对于不同的流动比FR。在没有管道的T型接头中，超临界水流的动量通量在任何流动比下都更高。在有管道的T型接头中，当FR = 0.25时，超临界水流的动量通量更高，而室温水流的动量通量在FR = 0.5和1时更高。在每个流动比下，理查森数都大于1，因此自然对流占主导地位。格拉肖夫数中的体积膨胀β?T在公式(3)中被替换为超临界水和室温水之间的密度差（?ρ/ρmix=(ρRT?ρSC)/ρmix）[37]。当使用?ρ/ρmix计算格拉肖夫数时，每个流动比的理查森数都大于1。此外，混合物流的瑞利数范围从2.18×10?到8.83×10?。因此，模拟过程中没有使用湍流模型[38]。

2.4 评估指标
为了量化不同混合器形状和流速下温度的均匀性，使用了归一化温度波动T?RMS[39]。T?RMS定义如下：(7)Ti*=Ti?TRT (8)Tmean*=1/N∑i=1NTi* (9)TRMS*=1/N∑i=1NTi*?Tmean*2其中Ti*是归一化温度，Ti是流动方向上横截面每个网格的温度（单位K），Tmean*是流动方向上横截面的归一化平均温度，N是横截面上的网格数量。TRT和TSC分别是室温水和超临界水流的入口温度（单位K）。较低的TRMS*表示横截面上的温差较小，温度分布更均匀。

2.5 计算细节
本研究使用了多面体网格。在超临界水和室温水混合的T型接头处采用了更细的网格。通过增加T型接头流体区域的网格数量来验证网格依赖性。使用的总网格数分别为：无管道时9,492,113个，L = 0时9,608,066个，L = 0.5R时9,176,406个，L = R时9,187,880个。求解了层流中的质量、动量和能量守恒方程。在超临界水的流动方向上考虑了重力作用。采用了SIMPLE压力-速度耦合策略，并使用一阶迎风格式进行空间离散化。模拟过程首先以1秒的时间步长运行1000秒以稳定温度和速度场，然后以0.01秒的时间步长运行10秒以确认温度和速度场为伪稳态。

3 结果与讨论
3.1 通过与实验结果的比较验证模拟模型
通过将数值结果与中子辐射成像[32]获得的实验结果进行比较来验证模拟模型的准确性。图2显示了带有管道的T型接头中，垂直管中心(a)、沿流动方向(b)以及接头后垂直管直径(c)和(d)处的平均水密度。使用中子辐射成像得到的实验结果分别显示在图2(a)和(c)中，而L = 0.5R时的数值结果显示在图2(b)和(d)中。图中的虚线对应于插入的窄管的顶部和底部，室温水流从这里流出。在中子辐射成像测量中，获得了混合器中沿中子束方向的平均水密度。在数值结果中，平均密度也是沿与中子辐射成像相同的方向计算的。如图2(a)和(b)所示，两种水流混合后，垂直管沿流动方向的平均水密度增加了。此外，室温水流的流量QRT较大时，平均水密度增加得更快。这些趋势在实验和数值结果中都有观察到。需要注意的是，超临界水的数值密度结果低于实验结果。如图1(c)和(d)所示，无论是实验还是数值结果，室温水流流量QRT较大时，垂直管直径上的平均水密度也较高。

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图2. 带有管道的T型接头中平均水密度分布：(a)通过中子辐射成像和(b)数值模拟（L = 0.5R）沿流动方向的垂直管中心，以及(c)通过中子辐射成像和(d)数值模拟（L = 0.5R）沿直径的分布。
尽管数值结果再现了汇合点处密度的快速增加，但超临界水和室温水流混合后密度变化的行为似乎与实验结果并不完全一致。可能的原因是实验和数值模拟中设定的温度不同。数值模拟中对外壁采用了绝热条件。另一方面，尽管实验中的混合器覆盖了隔热材料，但很难完全实现绝热条件。因此，到达T型接头的超临界水流的温度可能低于使用热电偶在上侧测量的温度。模拟中使用的水流温度设置为实验中测量的值。这表明，在模拟中，到达T型接头的超临界水流的温度可能更高，密度可能低于实验结果。此外，超临界条件下的高温可能导致实验设备中的混合器热膨胀。因此，室温水流流动的位置可能发生了变化，因为实验中插入的窄管长度L = 0.5R比模拟模型中的长度更长。
为了研究超临界水流温度和热膨胀的影响，对不同的入口温度和插入管道的位置进行了额外的模拟。图3显示了带有管道的T型接头中，垂直管中心(a)和(c)沿流动方向，以及接头后垂直管直径(b)和(d)处的平均水密度：(a)和(b) L = 0.5R，(c)和(d) L = R。超临界水流TSC的温度设置为650K，比获得实验结果时使用的温度低10K。如图3(a)和3(c)所示，在两种水流混合之前，垂直管沿流动方向的平均水密度高于TSC = 660K时的密度（如图2(b)所示）。插入管道长度L = R较长时，T型接头下方的平均水密度更高。这些结果与实验结果一致（如图2(a)所示）。如图3(b)和3(d)所示，垂直管直径上的平均水密度也高于TSC = 660K时的密度（如图2(d)所示）。对于L = R，当QRT = 4g/min时，直径上的密度分布接近实验结果。这些结果表明，当使用适当的超临界水流温度和插入管道长度时，数值结果与实验结果吻合得很好。然而，反应温度取决于纳米颗粒的种类，热膨胀程度也随温度变化。因此，仅根据实验结果很难确定插入管道的温度和长度以分析热流行为。所有QRT值的数值结果都预测了实验中的密度分布趋势。这表明数值结果可以在不考虑超临界水温度降低和热膨胀的情况下解释混合行为。

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图3. 在TSC = 650K时，带有管道的T型接头中平均水密度分布：(a) L = 0.5R和(b) L = R沿流动方向的垂直管中心，以及(c) L = 0.5R和(d) L = R沿直径的分布。

3.2 混合器形状对热流行为的影响
图4显示了不同流动比下，无管道(a)和有管道（L = 0.5R）的T型接头横截面中的温度分布：(i) FR = 0.25 (QRT = 2g/min)，(ii) FR = 0.5 (QRT = 4g/min)，(iii) FR = 1 (QRT = 8g/min)。红线代表647K的等温线，表示水的临界温度，作为高温区域的标志。所有流动比的结果都处于稳态。在无管道且FR = 0.25的T型接头中，流经垂直管的超临界水流渗透到了水平管的上部，导致水平管中形成了高温区域。在T型接头下方的垂直管中，高温区域分布较广，表明两种水流逐渐混合。较高的流动比FR导致水平和垂直管中的高温区域变得更窄。在有管道且FR = 0.25的T型接头中，超临界水流没有渗透到插入的窄管中，因此没有形成高温区域。这是由于使用较窄的管道后，室温水流通过水平管时的惯性力增加。在T型接头下方的垂直管中，高温区域比无管道时分布得更窄。这是因为室温水流在垂直管中心供应，并迅速与超临界水流混合。较高的流动比FR导致高温区域变得更窄。此外，在较高流动比下，室温水流到达了水平管对面的墙壁。当FR = 1时，室温水流完全沿着水平管对面的墙壁流动。这些趋势表明，流动比显著改变了有管道的T型接头中的混合行为。

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图4. 不同流动比下，无管道(a)和有管道（L = 0.5R）的T型接头横截面中的温度分布：(i) FR = 0.25 (QRT = 2g/min)，(ii) FR = 0.5 (QRT = 4g/min)，(iii) FR = 1 (QRT = 8g/min)。
图5显示了不同流动比下，无管道(a)和有管道（L = 0.5R）的T型接头中的流线：(i) FR = 0.25 (QRT = 2g/min)，(ii) FR = 0.5 (QRT = 4g/min)，(iii) FR = 1 (QRT = 8g/min)。在没有管道的T型接头中，当流动比（FR）为0.25时，超临界水流渗透到了水平管道的上部。由于超临界水与室温水之间的密度差异，形成了由浮力对流驱动的循环流动。在T型接头下方的垂直管道中，室温水流沿着水平管道的侧壁流动。在超临界水流经过的水平管道的对侧位置观察到了一个停滞区域。较高的流动比导致超临界水渗透到水平管道中的距离较短。在FR=0.25时观察到的这些流动特性在FR=0.5时也同样存在。然而，在这种情况下，停滞区域位于垂直管道的上部附近。当流动比为1时，室温水流被引入垂直管道的中心，形成了一个较窄的停滞区域。在有管道的T型接头中，无论流动比如何，超临界水流都不会渗透到插入的较窄管道中。在垂直管道中，室温水流被引入其中心，在FR=0.25时形成了一个狭窄的停滞区域。在较高的流动比下，室温水流靠近水平管道的对侧壁流动，而超临界水流则沿着插入管道的外壁流入垂直管道。因此，在FR=0.5时，在T型接头下方的垂直管道中产生了密度梯度，并形成了一个停滞区域。相比之下，在FR=1时，由于质量传递率（QRT）较高导致温度较低，垂直管道中的密度梯度较小，如图4所示。这些结果表明流动比影响了停滞区域的大小和位置。

图5. 无管道和有管道（L = 0.5 R）的T型接头中的流线：(a) FR = 0.25 (QRT = 2 g/min)，(b) FR = 0.5 (QRT = 4 g/min)，以及 (c) FR = 1 (QRT = 8 g/min)。

图6显示了无管道和有管道（L = 0.5 R）的T型接头中沿流动方向的标准化温度波动（T?RMS）：(a) FR = 0.25 (QRT=2 g/min)，(b) FR=0.5 (QRT = 4 g/min)，以及 (c) FR = 1 (QRT = 8 g/min)。虚线代表水平管道的顶部和底部，而点线代表插入的较窄管道的顶部和底部。虚线和点线分别表示无管道和有管道的T型接头中的汇合区域。在汇合部分，为了考虑超临界水渗透到水平管道中的情况，计算了垂直管道和水平管道中的温度波动。在没有管道的T型接头中，FR=0.25和0.5时，温度波动的峰值出现在汇合区域的下方；而在FR=1时，温度波动的峰值出现在汇合区域的中心。该处的温度波动峰值高于T型接头下方垂直管道中的其他任何流动比。这些结果表明，在没有管道的T型接头中，很难快速混合室温水和超临界水流。在有管道的T型接头中，温度波动的峰值出现在汇合区域的中心，这表明室温水流进入垂直管道后立即发生了混合。此外，T型接头下方垂直管道中的温度波动低于无管道的情况。较高的流动比导致汇合区域和垂直管道中的温度波动都较大。然而，在有管道的T型接头中，无论流动比如何，垂直管道中的温度波动都较低。这表明有管道的T型接头不仅在汇合区域快速混合了两种水流，而且在任何条件下都能在垂直管道中形成均匀的温度分布。

接下来，基于实验条件下的热流行为的数值结果，解释了混合器形状对合成纳米粒子尺寸分布的影响。在之前的研究中，使用有无管道的T型接头进行了超临界水热CeO2纳米粒子的合成[32]。有管道的T型接头在所有流动速率下都产生了尺寸更小、尺寸分布更窄的CeO2纳米粒子。在没有管道的T型接头中，金属盐溶液与超临界水混合后逐渐被加热。此外，由于反应产物和纳米粒子可能被水平管道中的循环流动所捕获，它们的停留时间分布变得更宽，从而导致合成的纳米粒子尺寸分布也更宽[31]。对于有管道的T型接头，超临界水流不会渗透到插入的较窄管道中，当室温水流进入垂直管道后，迅速形成了均匀的温度分布，如图4和图6所示。这表明反应物与超临界水混合后立即被加热到反应温度。此外，由于没有观察到循环流动，反应产物和纳米粒子的停留时间分布变得更窄，如图5所示。因此，纳米粒子可能在两种水流混合后立即在垂直管道中形成，并且没有被循环流动捕获而直接流动。这些结果表明，反应物的即时加热和更窄的停留时间分布导致有管道的T型接头中产生了更小、更窄的尺寸分布。

3.3. 插入管道位置对热流场的影响
在本节中，使用不同插入位置的管道分析了插入管道位置对热流行为的影响。图7显示了具有不同插入管道位置的混合器横截面中的温度分布：(a) L = 0，(b) L = 0.5 R，以及 (c) L = R。流动速率分别为QSC = 8 g/min和QRT = 2 g/min。所有混合器都处于稳态。无论插入管道的位置如何，超临界水流都不会渗透到插入的较窄管道中。室温水流根据插入管道的长度L被引入垂直管道的不同位置。较长的插入管道长度L导致垂直管道中的高温区域更窄。

图8显示了具有不同插入管道位置的混合器中的流线。混合器和流动速率与图7中的相同。在L = 0时，室温水流沿着水平管道的侧壁流动，在T型接头下方的垂直管道中观察到了一个停滞区域。无管道的T型接头也观察到了相同的现象，如图5所示。在L = 0.5 R时，室温水流被引入垂直管道的中心，且停滞区域比其他任何插入位置的混合器都要窄。在L = R时，室温水流到达水平管道的对侧壁，在水平管道侧的垂直管道中形成了一个停滞区域。这表明插入管道的位置影响了垂直管道中停滞区域的位置。这些结果表明，通过改变有管道的T型接头中插入管道的位置可以控制高温区域和停滞区域的位置。

图9显示了具有不同插入管道位置的混合器中沿流动方向的标准化温度波动（T?RMS）：(a) FR = 0.25 (QRT = 2 g/min)，(b) FR = 0.5 (QRT = 4 g/min)，以及 (c) FR = 1 (QRT = 8 g/min)。在有管道的T型接头中，无论插入管道的位置如何，温度波动的峰值都出现在汇合区域的中心。这表明有管道的T型接头在任何插入管道位置下都能更快地混合超临界水和室温水流。比较不同插入管道位置的T型接头发现，较长的插入管道长度L在FR=0.25时导致更高的温度波动。在FR=0.5时也观察到了相同的趋势。然而，在T型接头下方的垂直管道中，L = 0时的温度波动低于L = 0.5 R。在FR=1时，L = 0时的温度波动最低。这些趋势是由于室温水流进入垂直管道的位置不同所致。较长的插入管道长度L导致高温区域更窄，如图7所示。在较高的流动比下也观察到了相同的趋势。这表明较长的插入管道长度和较高的流动比对于确保狭窄的高温区域是必要的。然而，温度波动的行为取决于流动比FR。在FR=0.25时，由于室温水流沿着水平管道的侧壁流动，L = 0时的温度波动最高。在FR=1时，室温水流到达水平管道的对侧，并沿着所有插入管道位置的垂直管道的侧壁流动。因此，较长的插入管道长度L导致垂直管道中的温度梯度更大。这些结果表明，通过改变插入管道的位置来控制室温水流的位置对于确保均匀的温度分布非常重要。

4. 结论
在本研究中，我们通过数值模拟比较了使用不同形状混合器在流动型超临界水热混合器中超临界水和室温水的混合行为。在没有管道的T型接头中，高温区域分布较广，形成了较大规模的循环流动。另一方面，在通过插入较窄管道组成的有管道的T型接头中，高温区域分布较窄，形成了较小规模的循环流动。这些结果表明，有管道的T型接头实现了反应物的快速加热和更窄的停留时间分布。因此，制备出了尺寸更小、尺寸分布更窄的纳米颗粒。此外，通过使用不同位置插入管的混合器，研究了插入管位置对热流行为的影响。通过改变插入管的位置，可以控制高温区域和循环流动。这些结果表明，不仅可以通过调整操作条件（如超临界水流和反应物的流量）来控制混合行为，还可以通过调整插入管的位置来实现这一目的。这些结果为改进T型接头混合器提供了思路，以便利用流动型超临界水热合成方法制备具有所需特性的金属氧化物纳米颗粒。进一步的研究有必要探讨插入管在T型接头中的位置或形状以及操作条件对其性能的影响。

**资金来源：** 无

**CRediT作者贡献声明：**
- Kubo Masaki：撰写、审稿与编辑、验证、监督、资源管理、项目行政、资金筹集、概念构思。
- Takami Seiichi：撰写、审稿与编辑、资金筹集。
- Saito Takamasa：撰写、审稿与编辑、验证。
- Azami Yuya：撰写初稿、数据可视化、验证、软件使用、方法论设计、实验研究、数据分析、概念构思。