自然时效Al-Cu-Mg-(Ag)合金的织构、微观结构、拉伸性能及疲劳裂纹扩展行为的调控：Cu/Mg比例与Ag添加量的作用

《Materials Science and Engineering: A》：Tailoring Goss texture, microstructure, tensile property, and fatigue crack propagation behavior in natural-aged Al-Cu-Mg-(Ag) alloys: Role of Cu/Mg ratio and Ag addition

　　光宇何|志毅刘|钱江|穆罕默德·萨克拉因·库拉希
中南大学材料科学与工程学院，长沙410083，中国

摘要
本研究利用先进的表征仪器系统地研究了Cu/Mg比例和Ag添加对自然时效Al-Cu-Mg-(Ag)合金的Goss织构、微观结构、拉伸性能和疲劳裂纹扩展行为的影响。结果表明，第二阶段疲劳裂纹扩展（FCP）速率的顺序为：< < < <。在五种合金中，A-HS合金具有最佳的强度-疲劳协同性（ΔK～30 MPa·m1/2，da/dN<2×10-3mm/cycle）。在不含Ag的合金中，增加Cu/Mg比例会降低Goss晶粒数密度和大的扭转及倾斜角度的数量，从而导致FCP速率增加。相反，在含Ag的合金中，增加Cu/Mg比例会减少粗大的第二相颗粒并增加大尺寸的Goss晶粒数密度，引入更多的大扭转和倾斜角度，显著提高FCP抗力。裂纹偏转主要由大尺寸的Goss晶粒、Goss-Goss对和Goss簇引起。通过提高Cu/Mg比例和添加Ag来改变织构和微观结构，可以减少疲劳前后裂纹尖端的储存位错能差异，从而提高第二阶段的FCP抗力。

引言
Al-Cu-Mg合金因其轻质特性和优异的损伤容忍度而被广泛用于飞机结构部件，如机翼和蒙皮[1]。这些部件在飞行操作和起降循环中要承受强烈的空气动力湍流、冲击载荷和发动机振动[2]，[3]。随着航空业的快速发展，对合金的强度和疲劳性能提出了更高的要求。
研究表明，铝合金的疲劳性能主要受几个关键微观特征的控制，包括夹杂物、沉淀物、晶粒尺寸和晶界[4]，[5]，[6]，[7]，[8]，[9]。疲劳裂纹的起始和扩展与这些微观特征有很强的相关性。粗大的夹杂物和残留颗粒（如富Fe和Mn的相，Al7Cu2Fe、Al2Cu、Al2CuMg）不仅作为裂纹成核位点，还通过颗粒刺激的晶粒细化（PSN）加速局部FCP速率[10]，[11]，[12]。相比之下，细小且均匀分布的球形颗粒可以提高疲劳性能[13]，[27]。早期的研究主要探讨了微合金化处理对人工时效沉淀物和时效制度对FCP速率的影响[4]，[14]，[15]，[16]。增强的FCP抗力与产生可剪切簇或相干沉淀物的人工时效处理有关[14]，[17]，[18]。当这些纳米级特征具有可剪切性时，位错可以穿过它们而不会造成累积损伤，促进局部非均匀变形。相反，不可剪切的沉淀物（例如T1-Al2CuLi、η-MgZn2）在循环载荷下抑制位错的可逆性，导致均匀变形，从而降低疲劳性能。此外，晶粒尺寸对疲劳行为也有影响，研究表明纳米晶或超细晶材料由于粗糙度降低的裂纹闭合效应而具有更快的FCP速率[6]，[7]。此外，窄的沉淀物自由区和高角度晶界比宽的、低角度的晶界提供更大的FCP抗力[7]，[8]。
近年来，人们对航空航天Al合金（如Al-Li、Al-Cu-Li、Al-Cu-Mg、7050合金）的晶粒取向和织构对FCP行为的影响越来越感兴趣[19]，[20]，[21]，[22]。模拟和实验结果[9]，[20]，[21]表明，当相邻晶粒的滑移面之间具有较大的取向角时，裂纹扩展通常会产生明确的偏转角度。特别是，Goss取向的晶粒比Brass或Cube取向的晶粒具有更大的抗裂纹偏转能力。值得注意的是，裂纹优先扩展到Schmid因子较低的晶粒中[5]。由于织构代表了集体晶体取向，因此对其对疲劳行为的影响进行了研究。刘等人[21]，[25]揭示了织构在提高疲劳抗力中的关键作用，证明Goss和P取向的2524合金板材通过两种机制优于Brass、Cube和随机取向的板材：(i) Goss/P晶粒与相邻晶粒之间的大扭转或倾斜角度使裂纹偏转成为可能；(ii) Goss/P晶粒中的{111}滑移面更接近临界解析剪切应力方向，促进可逆滑移并减少应力集中。细化Goss晶粒可以通过增加扭转/倾斜角度含量进一步提高疲劳抗力[26]，[27]。尽管2524合金具有良好的损伤容忍度，但其相对较低的拉伸强度促使当前努力开发结合高强度和优异疲劳性能的合金。通常，以往的研究主要采用热机械加工来控制织构、微观结构和FCP速率，而微合金化对自然时效Al-Cu-Mg基合金的织构演变、微观特征和FCP行为的影响尚未得到研究。重要的是，各向异性研究表明，板材的横向-纵向（T-L）取向的FCP速率高于纵向-横向（L-T）取向[28]，这使得研究横向-纵向取向的FCP行为对于工程应用更为关键。
本研究旨在通过控制Al-Cu-Mg基合金的织构、晶粒结构和微观结构，实现高强度和优异FCP抗力的协同效应。通过多尺度表征系统研究了Cu/Mg比例和Ag添加对自然时效Al-Cu-Mg-(Ag)板材的织构、微观结构、拉伸性能（纵向-横向取向）和FCP速率（横向-纵向取向）的影响。分析了强化机制和应变硬化行为。特别是使用电子背散射衍射（EBSD）和扫描电子显微镜（SEM）来确定第二阶段织构、晶粒结构、微观结构与FCP行为之间的相关性。晶体学模型突出了晶粒取向对裂纹偏转的影响。比较了特定晶粒对实际偏转角度的贡献。量化了疲劳前后裂纹尖端的储存位错能，并将其与FCP速率相关联。

材料与制造工艺
所研究的Al-Cu-Mg-(Ag)合金的化学成分列于表1中。五种合金具有不同的Cu/Mg比例。其中，A-L和A-H代表不含Ag的合金，Cu/Mg比例分别为2.24和4.30。A-LS、A-MS和A-HS代表含Ag的合金，Cu/Mg比例分别为2.76、3.28和4.30。A-H和A-HS合金具有相同的Cu/Mg比例，但后者添加了1.3%的Ag。所有五种合金的Mn和Ti含量相同。

图1a-e中的ODF截面（φ2=90°）显示，五种合金主要由相似的织构成分主导，包括Goss（{011} <100>，(φ1=0°，Φ=45°，φ2=0°）和Cube（{001} <100>，(φ1=0°，Φ=0°，φ2=0°））。在不含Ag的Al-Cu-Mg合金（A-L，A-H）中，Cu/Mg比例从2.24增加到4.30使Goss织构的最大强度f(g)max从7.87增加到9.96（图1a-b）。对于Al-Cu-Mg-Ag合金（A-LS，A-MS，A-HS），Cu/Mg比例从2.76增加到4.30也提高了Goss织构的f(g)max。

Cu/Mg比例和Ag添加对Goss织构和微观结构的影响
在所有自然时效的五种合金中，增加Cu/Mg比例会增强Goss织构并促进晶粒粗化（图1）。一方面，根据方程10和表2，较高的Cu/Mg比例增加了Al基体的Cu含量，同时减少了Mg含量，从而提高了堆垛故障能（SFE）[35]，[36]。SFE的增加促进了位错滑移/交叉滑移，抑制了由于动态再结晶在变形基体中形成的高储存能量区域[36]，[37]。在随后的退火过程中

结论
(1) 提高Cu/Mg比例可以增强Goss织构强度和Goss晶粒尺寸，减少自然时效Al-Cu-Mg-(Ag)合金中的粗大颗粒含量。在A-H合金中添加Ag可以促进大尺寸Goss晶粒簇的形成，减少淬火位错密度，并略微增加大尺寸Cu-Mg-Ag原子簇的数量。较高的Cu/Mg比例在不含Ag的合金中减少了Goss晶粒数密度，而在含Ag的合金中减少了细晶区并增加了大尺寸Goss簇的含量。

作者贡献声明
穆罕默德·萨克拉因·库拉希：撰写——审稿与编辑、正式分析
光宇何：撰写——审稿与编辑、原始草稿撰写、方法论、研究、正式分析
钱江：撰写——审稿与编辑、正式分析
志毅刘：撰写——审稿与编辑、验证、资源、方法论、研究、正式分析、概念化

利益冲突声明
作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

数据可用性
所使用的数据是保密的。

致谢
作者感谢国家重点研发计划（2016YFB0300900）、国家重点基础研究发展项目（2012CB619506-3）和国家自然科学基金（51171209）的财政支持。