富含Ag–TiO2纳米颗粒的发动机油作为LPBF Ti6Al4V-ELI工艺的润滑剂：摩擦学行为及基于方差分析（ANOVA）的参数研究 Corina Birleanu, Florin Popister, Razvan Udroiu, Horea Stefan Goia, Marius Pustan, Mircea Cioaza, Paul Pirja, Ramona-Crina Suciu

《Lubricants》：Ag–TiO2 Nanoparticle-Enriched Engine Oil as Lubricant for LPBF Ti6Al4V-ELI: Tribological Behavior and ANOVA-Based Parameter Analysis Corina Birleanu, Florin Popister, Razvan Udroiu, Horea Stefan Goia, Marius Pustan, Mircea Cioaza, Paul Pirja and Ramona-Crina Suciu

　　摘要
尽管通过激光Powder Bed Fusion (LPBF) 制备的 Ti6Al4V-ELI 在具有高摩擦学要求的应用中越来越受欢迎，但混合纳米粒子添加剂对其在缺油润滑条件下的润滑性能的影响仍有待充分研究。本文使用添加了 Ag 掺杂的 TiO2 纳米粒子的发动机油，在缺油边界-混合润滑条件下研究了 Ti6Al4V 的摩擦学性能。通过双扫描 LPBF 制备的圆盘与 AISI 52100 轴承钢在球-盘配置下进行测试，使用 TRB3 摩擦计进行评估。纳米润滑剂是通过将不同 Ag+/Ti4+ 比率（0.5%、1.5% 和 2.5%）的 TiO2 和 Ag–TiO2 纳米粉末分散在 SAE 10W-40 发动机油中制备的，纳米粒子浓度保持为 0.05 wt%。通过对纳米粉末和纳米润滑剂进行结构、化学、光学、形态学、流变学和稳定性分析，对其进行了全面的物理化学表征。摩擦学实验采用了全因子设计，结合了三个正常载荷（5–15 N）、三个滑动速度（0.10–0.20 m·s?1）和四种润滑剂配方。稳态摩擦系数在 0.281 到 0.359 之间，而特定磨损率从 2.81 × 10?4 到 4.83 × 10?4 mm3·N?1·m?1 不等。接触温度上升相对温和，介于 1.9–9.4 °C 之间。在所研究的配方中，含有 1.5% Ag–TiO2 的润滑剂表现出最低的摩擦系数，而含有最高 Ag 含量的配方在整个操作范围内显示出改善的摩擦学性能稳定性。这些结果表明，Ag 改性的 TiO2 纳米粒子有助于形成保护性摩擦膜，并有助于在缺油润滑条件下稳定摩擦、磨损和热行为。方差分析 (ANOVA) 确认滑动速度和载荷-润滑剂相互作用是控制摩擦和磨损的主要因素，而正常载荷控制着热响应。这些发现支持使用 Ag–TiO2 纳米润滑剂作为稳定 LPBF 制备的钛合金部件在缺油润滑条件下的界面行为的可行策略。

1. 引言
激光 Powder Bed Fusion (LPBF)，通常称为选择性激光熔化 (SLM)，已成为生产接近净成形几何形状的高性能金属部件最重要的增材制造技术之一。在使用 LPBF 处理的材料中，Ti6Al4V Extra Low Interstitial (ELI) 合金因其出色的高比强度、耐腐蚀性、断裂韧性和生物相容性而得到广泛应用 [1]。这些特性使其特别适合用于骨科和牙科植入物、航空航天结构元件以及高精度机械系统等要求苛刻的应用。此外，LPBF 能够制造复杂的几何形状，包括针对患者的特定结构或拓扑优化结构，同时最大限度地减少材料浪费，这进一步加速了 Ti6Al4V-ELI 在先进工程领域的应用 [2]。
传统 LPBF 工艺的一个重要改进是双扫描（或双程）策略。在这种方法中，每层沉积的粉末在施加下一层之前都会被第二次激光扫描重新熔化。这种额外的热循环影响材料的固化行为，通常会导致孔隙率降低、微观结构均匀性提高和晶粒形态改善 [3]。因此，双扫描处理可以增强 LPBF 制备部件的机械性能。然而，采用这种方法制造的 Ti6Al4V-ELI 的表面完整性和摩擦学性能——尤其是在润滑滑动条件下——尚未得到彻底研究。LPBF 表面通常保留着部分熔化的颗粒、重新固化的飞溅物和扫描轨迹不规则等特征，这些都会强烈影响边界或混合润滑状态下的摩擦和磨损行为 [4]。
尽管 Ti6Al4V-ELI 具有良好的机械性能，但在滑动接触条件下，其摩擦学性能相对较差。该合金容易发生粘着磨损和磨损，并且在润滑膜不完整的边界和混合润滑条件下经常表现出高且不稳定的摩擦系数 [5]。这些限制对于在摩擦学界面工作的部件尤为重要，因为必须仔细控制摩擦和磨损。因此，改进通过增材制造制造的钛合金的润滑策略已成为一个重要的研究方向。
一种有前景的方法是将纳米粒子掺入传统润滑油中形成所谓的纳米润滑剂。纳米粒子的存在可以通过多种机制提高摩擦学性能。它们可以在磨损表面上形成保护性摩擦膜，填充表面粗糙度并通过纳米抛光效应平滑接触区域，或作为微滚动元件减少直接的粗糙度相互作用 [6]。在这些效应在缺油润滑条件下尤为重要，此时可用的润滑剂不足以维持完全分离的接触，表面保护变得日益重要 [7]。
在研究的各种用于润滑应用的纳米粒子添加剂中，二氧化钛 (TiO2) 广受关注。其化学稳定性、低毒性、光稳定性和与金属表面的良好相互作用使其成为摩擦学应用的有吸引力的候选材料 [8]。先前的研究表明，将 TiO2 纳米粒子分散在润滑油中可以减少摩擦和磨损。例如，Laad 和 Jatti [8] 报告称，在多级矿物油中添加 TiO2 纳米粒子后摩擦学性能有所改善，这归因于保护性摩擦膜的形成。Ilie 和 Covaliu [9] 证明，表面改性的 TiO2 粒子比未改性的纳米粒子具有更好的抗磨损性能，强调了表面化学在润滑剂配方中的重要性。其他研究确定了实现最佳性能的最佳浓度范围，因为过高的纳米粒子含量可能导致团聚和效率降低 [10]。粒子大小和形态也会影响性能，因为纳米级的球形粒子可以同时填充表面粗糙度并作为滚动元件减少摩擦 [11]。其他氧化物纳米粒子，特别是氧化锌 (ZnO)，也作为润滑剂添加剂进行了研究，并提供了有用的比较点。研究报道了由于 ZnO 摩擦膜形成和滚动机制而导致的摩擦和磨损减少，尽管性能强烈依赖于表面功能化和基础流体的极性 [12,13]。
银纳米粒子是另一类具有良好摩擦学性能的添加剂。由于其低剪切强度和高延展性，银粒子在剪切下容易变形，并形成薄的、附着的摩擦膜，从而减少接触表面之间的摩擦 [14]。实验研究表明，含有 Ag 纳米粒子的润滑剂可以在边界润滑条件下显著降低摩擦系数和磨损率。测试后的表面分析经常显示磨损轨迹内形成了富含银的层，证实了它们在摩擦膜形成中的作用 [15]。除了它们的摩擦学优势外，银纳米粒子还以其抗菌性能而闻名，这使得它们特别适用于涉及润滑钛部件的生物医学应用 [16]。
将这两种材料结合成 Ag 掺杂的 TiO2 复合纳米粒子，可以同时利用这两种添加剂的优点。银掺杂可以改变 TiO2 的晶体结构和表面特性，可能提高摩擦膜的粘附性并改变表面能量相互作用 [17]。从摩擦学角度来看，坚硬的 TiO2 相有助于承载能力和粗糙度填充，而较软的银相通过形成可变形的表面层促进低摩擦滑动。Ag+/Ti4+ 摩尔比在决定这些效果之间的平衡中起着重要作用，因为它控制了掺入 TiO2 结构中的银的数量以及银在粒子表面的分离程度 [18]。尽管人们对基于 TiO2 的纳米润滑剂越来越感兴趣，但系统性地研究不同银掺杂水平的 Ag-TiO2 纳米粒子与 LPBF 制备的钛合金的接触仍然有限。目前审查的研究中没有系统地探讨 Ag+/Ti4+ 掺杂比、操作载荷和滑动速度对 LPBF 制备的 Ti6Al4V-ELI 在缺油润滑条件下的摩擦学响应的综合影响，这正是本研究旨在填补的空白。
在摩擦学评估之前，对纳米粉末和润滑剂配方进行了全面的物理化学表征，包括结构、化学、光学、流变学和稳定性分析 [19,20,21]。
润滑剂工作的摩擦学状态强烈影响主导的摩擦和磨损机制。在本研究中，实验是在使用 AISI 52100 轴承钢作为对面的球-盘配置下的缺油边界-混合润滑条件下进行的。这种配置模拟了滚动轴承、关节部件和凸轮-从动系统常见的接触条件。在边界润滑下，载荷主要由表面吸附的膜而不是连续的流体动力层支撑，这使得润滑剂添加剂的作用尤为关键 [22]。采用全因子实验设计，结合不同的正常载荷和滑动速度，以评估操作参数和润滑剂组成的综合影响。使用方差分析 (ANOVA) 的统计分析可以更可靠地量化这些因素的相对贡献 [23]。
纳米润滑剂开发中的一个重要挑战是保持长期分散稳定性。由于范德华吸引力，纳米粒子倾向于随时间聚集和沉淀，这会导致添加剂分布不均匀和操作过程中的摩擦学性能不一致 [24]。先前的研究强调了适当的分散技术和表面功能化在维持稳定纳米粒子悬浮液中的重要性 [24,25]。因此，本研究中研究的纳米润滑剂——含有 0.5%、1.5% 和 2.5% Ag+/Ti4+ 比率的 TiO2 和 Ag 掺杂 TiO2 纳米粒子，分散在 SAE 10W-40 发动机油中，浓度为 0.05 wt%——作为其整体物理化学表征的一部分，也经过了详细的稳定性评估。本工作的创新之处在于同时研究了三种 Ag+/Ti4+ 掺杂水平与双扫描 LPBF 制备的 Ti6Al4V-ELI 表面的接触，在缺油边界-混合润滑条件下，结合基于全因子 ANOVA 的操作参数和润滑剂组成的单独和交互效应的评估。
基于这些考虑，本研究的目标是使用不同银掺杂比的 Ag 掺杂 TiO2 纳米润滑剂，研究双扫描 LPBF 制备的 Ti6Al4V-ELI 合金在缺油边界-混合润滑条件下的摩擦学性能。进行摩擦学实验以评估摩擦系数、特定磨损率和接触温度上升，在整个操作范围内进行，应用 ANOVA 量化每个因素的相对影响。预期结果将有助于了解 Ag-TiO2 纳米粒子如何影响 LPBF 制备的钛表面的摩擦膜形成和摩擦稳定性的协同机制，从而为增材制造的钛合金部件开发先进的纳米润滑剂配方。

2. 材料与方法
2.1. Ti6Al4V 圆盘的制造
用于球-盘摩擦学实验的静止部件是由 Ti6Al4V ELI (Grade 23) 合金制成的圆盘状试样。这些圆盘是通过 Realizer GmbH (Borchen, Germany) 开发的 SLM Realizer 250 系统使用激光 Powder Bed Fusion (LPBF) 制造的。处理在高纯度氩气气氛中进行，氧气水平保持在 1% 以下以防止过度氧化。构建平台预热到 250 °C 以减少热梯度并限制残余应力。选定的处理参数（120 W 激光功率、500 mm/s 扫描速度、120 μm 栅格间距、50 μm 层厚度、30 J/mm3 体积能量密度）确保了熔池行为的稳定性和高密度。采用了交替的 X/Y 扫描策略。所有圆盘都在相同的构建作业中生产，以确保处理条件相同。试样的名义直径为 32 mm，厚度为 4 mm，并以 20° 的倾角相对于构建板构建，以减少支撑引起的表面不规则性。制造后，在 600 °C 下进行了应力消除热处理 2 小时，然后进行空气冷却。通过机械加工从圆盘两面各去除约 0.5 mm 的材料，并进行最终抛光，以确保测试前表面粗糙度相当。应力消除和抛光的圆盘的硬度为 409 HV（大约 41 HRC）。
本研究的润滑摩擦学实验集中在双扫描 (DS) 配置上，包括每层粉末的双次激光扫描。

2.2. 纳米添加剂的制备和表征
制备了四种纳米粒子增强的润滑剂。在所有配方中，TiO2 纳米粒子的浓度保持为 0.05 wt%，而 Ag 纳米粒子的浓度系统地变化，以评估其对摩擦和磨损行为的剂量依赖性影响。所研究的润滑剂配方见表 1。在摩擦学测试之前，所得悬浮液外观均匀且稳定。选定的 Ag+/Ti4+ 比率基于初步筛选测试和文献数据确定，确保了分散稳定性和摩擦学效率之间的适当平衡。选择 0.5%、1.5% 和 2.5% 的 Ag+/Ti4+ 比率，以研究银改性的逐步影响，同时保持 TiO2 基质的结构完整性。避免超过此范围的比率以防止过度团聚。这种配方策略能够捕捉从纯陶瓷摩擦响应（L1）到混合陶瓷-金属响应（L2–L4）的转变，在这种转变中，TiO2 贡献了滚动、抛光和承载效应，而 Ag 则促进了低剪切摩擦膜的形成。表 1 列出了所研究的纳米润滑剂配方的化学成分和描述。Suciu 等人之前已经描述了用不同 Ag+/Ti4+ 比率改性的 TiO2 纳米粉的合成方法 [26]。为了减少软团聚体并确保更均匀的粒径分布，使用 Fritsch 振动球磨机（FRITSCH GmbH，魏玛，德国）以每秒 40 振荡的频率对 40 毫克的 TiO2 或 Ag 改性 TiO2 纳米粉进行了 1 分钟的预处理，使用了 ZrO2 珠子。纳米润滑剂是通过所谓的一步制备法 [27] 制备的，该方法包括将纳米粉直接分散到 100 毫升的 SAE 10W-40 全合成机油（Castrol Magnatec，Castrol Germany GmbH，汉堡，德国）中。该机油的物理化学性质为运动粘度（约 99.2 mm2·s?1 在 40 °C 时）、密度（约 0.8507 g·cm?3）和粘度指数（约 169）[28]。分散过程在磁力搅拌下进行 30 分钟，随后通过超声搅动 1 小时以增强分散稳定性。这种方法避免了与纳米粒子收集、储存和运输相关的问题，减少了纳米粒子的聚集，并降低了在空气中氧化的风险 [27,29]。为了防止粒子聚集和沉淀，添加了少量的 Triton X-100 表面活性剂（每 100 毫升润滑剂 1.2 微升）。尽管已知 Triton X-100 在接近其临界胶束浓度的水生生物系统中表现出溶血性和细胞毒性 [30]，但在低浓度下将其用作摩擦纳米润滑剂配方中的分散剂在文献中已有充分证明 [10]。本研究中使用的量（每 100 毫升润滑剂 1.2 微升，0.0012% 体积比）符合标准的纳米润滑剂制备规范。本工作的范围严格限于在受控实验室条件下的摩擦学表征。对 Ag 改性 TiO2 纳米粉进行了结构（XRD、Raman）、化学（FT-IR）、光学（PL 和 UV–Vis）和形态（SEM/EDX）分析。为了确定有效晶粒尺寸 D_eff，使用 XR-LINE 软件 [31] 对锐钛矿反射峰（101）（2θ = 23.31°）、（200）（2θ = 48.05°）和（215）（2θ = 75.058°）应用了 Warren–Averbach X 射线轮廓傅里叶分析。晶粒尺寸分布函数是从应变校正后的傅里叶系数的二阶导数获得的 [32]。还进行了另一种分析，以分离尺寸和应变展宽的贡献，从而计算沿实空间距离的平均平方根（RMS）微应变 ?ε2????1/2 [33]。使用 Werner Kraus 和 Gert Nolze（BAM，柏林，德国）开发的 PowderCell 软件（版本 2.4）通过 Rietveld 类型分析精炼了晶胞参数 [31]。傅里叶变换红外（FT-IR）光谱用于研究银掺入 TiO2 树脂后引起的化学相互作用和结构变化。拉曼光谱用于研究银掺入 TiO2 后引起的结构变化和晶格无序。光致发光（PL）光谱用于评估 Ag 改性 TiO2 纳米粉中光生了电荷载流子的复合行为。通过扫描电子显微镜（SEM）研究了不同 Ag+/Ti4+ 比率的 Ag 改性 TiO2 纳米粉的形态。

2.3 在饥饿边界到混合润滑条件下的摩擦学测试
摩擦学测试使用 TRB3 球-盘摩擦计（Anton Paar，格拉茨，奥地利）进行，其中 Ti6Al4V 盘作为旋转试样，而对磨体由 AISI 52100 铬合金高碳钢制成的滚珠构成（图 1）。选择这种材料配对（Ti6Al4V 盘–AISI 52100 滚珠）是为了模拟实际工程接触情况，即相对较软的钛合金与坚硬的钢部件之间的接触。图 1. 本研究中使用的饥饿边界到混合润滑球-盘配置的示意图。LPBF 制造的 Ti6Al4V ELI 盘（双激光扫描配置）在测试架内机械固定并以规定的滑动速度（v）旋转，而 AISI 52100 钢球（RKB Bearing Industries Group，巴尔纳，瑞士）在受控的法向载荷（F）下垂直压在盘面上。在整个实验过程中连续监测摩擦力和接触温度。有限的润滑剂供应阻止了完整润滑膜的形成，促进了以磨损峰为主的接触条件。盘以规定的滑动速度 v 旋转，并由摩擦计驱动系统连续监控。每次测试都使用新的滚珠以确保重复性和消除表面历史效应。每次测试前，用异链烷烃溶剂仔细清洗滚珠，然后用无绒实验室擦布将其干燥，以去除任何表面污染物。摩擦力由专用摩擦传感器连续记录，并实时计算出摩擦系数（COF）。使用热成像系统（IR 相机）在整个测试过程中监测接触温度，以便在施加的润滑条件下对滑动界面进行稳态热表征。所有摩擦学测试都在没有光照的情况下进行，以防止 TiO2 和 Ag 纳米粒子在滑动过程中发生光催化活化。摩擦接触对的几何特性在表 2 中总结。所有润滑测试都在室温实验室条件下进行：温度：23 ± 2 °C 和相对湿度：40 ± 5%。测试在封闭的腔室中进行，以防止外部污染并消除 TiO2 纳米粒子的可能光催化活化。表 2. 摩擦接触对的几何特性。所有润滑测试都在开放配置下进行，盘完全暴露，未使用液体浴或浸没腔室。采用故意限制的润滑剂供应量，以避免接触区完全被润滑剂覆盖，并在整个实验过程中促进饥饿边界到混合润滑条件。

在每次测试之前，纳米润滑剂配方都经过 10 分钟的超声处理，以确保纳米粒子悬浮液完全重新均匀化并恢复均匀分散状态，从而消除可能在测试间隔期间发生的任何沉淀效应。总共初始的 100 微升润滑剂用量通过校准的可调节空气 displacement 微量 pipette（Labopette，单通道，最大容量 50 微升，Eberstadt，德国）直接涂布在磨损轨迹上。微量 pipette 的体积精度根据制造商规格在设定体积的 ±1% 范围内工作。为了确保设备工作范围内的体积精度，初始体积分两次连续加入，每次 50 微升。润滑剂沿滑动路径环形涂抹，之后在无负载的情况下手动旋转盘 2-3 圈，以确保在整个接触轨迹上均匀分布。在滑动过程中，由于离心力和剪切作用，润滑剂重新分布并逐渐耗尽。为了补偿这种重新分布同时保持非浸没接触条件，使用相同的微量 pipette 进行控制补加。根据选定的滑动速度，在预定义的时间间隔内进行补充：在 0.10 m·s?1 时每 8 分钟、在 0.15 m·s?1 时每 6 分钟以及在 0.20 m·s?1 时每 4 分钟。润滑剂小心地沿滑动方向上游涂布，而不中断测试，从而最小化对摩擦信号的干扰。施加的法向载荷（5–15 N）不影响补加协议。因此，对于滑动速度分别为 0.10、0.15 和 0.20 m·s?1 的情况，每次运行的总润滑剂用量分别为 160 微升、190 微升和 220 微升——这些用量旨在确保磨损轨迹的连续润湿，同时防止试样浸没。鉴于有限的润滑剂供应和中等操作条件，预计不会形成完全发展的流体动力润滑膜。因此，摩擦学响应主要由磨损峰相互作用和边界到混合润滑范围内的纳米粒子辅助的摩擦膜形成所控制，这与本研究的实验目标一致。为了在稳定的滑动条件下进行定量评估，仅使用最后记录的 50% 的摩擦和温度信号进行数据分析和计算。这种方法消除了摩擦向稳态发展的瞬态适应期，确保报告的值代表稳定的摩擦学行为。在平均之前，使用四分位数范围（IQR）方法从过滤后的信号中移除了瞬态峰值和不符合代表性的极端值。随后计算出稳态摩擦系数（COF）和稳态接触温度升高（ΔT），作为每次测试最后 50% 数据的算术平均值。使用 TRB3 摩擦计的集成磨损模块，通过轮廓测量法测量磨损轨迹横截面的磨损量。沿每个磨损轨迹的圆周获取八个等间隔的剖面（45° 角度间隔），以确保准确和代表性的体积确定。根据方程（1）计算特定磨损率 K：[1]，其中 Vdisk 是盘的磨损体积（mm3），F 是法向载荷（N），Lsliding 是总滑动距离（m），Kdisk 是盘的磨损率（mm3·N?1·m?1）。通过固定放大倍率的光学显微镜测量球面上的磨损疤痕直径（WSD），评估 AISI 52100 对磨体的磨损情况。WSD 用作在所研究的润滑条件下的对磨体磨损严重程度的定性指标。

2.4 实验设计和统计分析
采用结构化的全因子实验设计（DOE）来评估材料加工参数和润滑剂组成对摩擦学性能的单独和组合效应（表 3）。最终的全因子设计包括 36 种独特的实验条件，由三种法向载荷、三种滑动速度和四种润滑剂配方的组合得到。每个实验条件重复三次，以确保可重复性和统计可靠性。表 3. 实验设计中使用的因素及其对应水平。所有测试的滑动距离固定为 180 米，以确保在 36 个条件的全因子实验矩阵中机械工作输入的一致性。选择这个距离是为了确保在整个全因子实验矩阵中（108 个单独运行）获得一致的机械工作输入，并足以达到稳定的摩擦学响应。因此，本研究侧重于纳米润滑剂配方的比较稳态表征，而不是长期耐久性评估。根据选定的滑动速度，相应的测试持续时间为 0.10 m·s?1 时 30 分钟、0.15 m·s?1 时 20 分钟和 0.20 m·s?1 时 15 分钟。报告的结果包括了平均值及其相应的标准偏差。运行顺序是随机的，以最小化系统偏差。记录了实验块，包括测试日、润滑剂批次和滚珠识别号，以考虑潜在的干扰变量。为了定量评估操作参数和润滑剂配方对摩擦学响应的影响，使用方差分析（ANOVA）分析实验数据。分析中考虑的因变量是稳态摩擦系数（COF）、特定磨损率（K）和稳态接触温度升高（ΔT）。所有统计测试采用的显著性水平为 α = 0.05。模型中包括了主要效应和两因子交互效应（F * v、F * L 和 v * L），以捕捉操作参数对摩擦学性能的潜在组合影响。每个因素对总方差的相对贡献表示为总和的百分比，以便直接比较载荷、速度和润滑剂配方对每个响应参数的重要性。在统计解释之前，使用 Shapiro–Wilk 检验和 Levene 检验分别验证了 ANOVA 的假设——即残差的正态性和因子水平间的方差同质性。此外，还使用了包括主要效应图和交互效应图的图形表示，以便于解释统计结果并突出每个因素对系统整体摩擦学性能的相对贡献。

3. 结果和讨论
3.1 纳米粒子表征结果
图 2 展示了不同 Ag+/Ti4+ 比率的 Ag 改性 TiO2 纳米粉的 X 射线衍射（XRD）图谱。衍射峰主要对应于四方锐钛矿相（PDF 卡 01-089-4921）以及金属银（PDF 卡 00-002-1098），没有检测到如银氧化物这样的次要相 [34]。还检测到少量金红石相的存在，表明在制备过程中发生了部分锐钛矿向金红石的转变。缺乏明显的Ag氧化物反射可能归因于银含量低以及其在TiO2基质中的高度分散[35]。表4总结了改性TiO2的微观结构参数。随着Ag+/Ti4+比率的增加，结晶Ag相的比例逐渐上升。同时，晶格参数、晶胞体积、有效晶粒尺寸和微观应变值略有减小，这表明由于银的掺入导致TiO2晶格的结构松弛和改性。表4显示了改性TiO2纳米粉体的微观结构参数：相组成、晶格参数、晶胞体积、有效晶粒尺寸（Deff）以及RMS微观应变?ε2????1?2。图3展示了改性TiO2纳米粉体的FT-IR光谱。在3442 cm?1附近的一个宽吸收带归因于羟基（–OH）的伸缩振动，这些羟基与表面吸附的水分子和纳米粒子表面的残留羟基有关。大约1640 cm?1处的吸收带对应于吸附在纳米粒子表面的分子水的弯曲振动[36]。在1383 cm?1附近观察到的吸收特征可能与制备过程中形成的COO?基团和Ti–O–OC键有关[37]。在低频区域，Ti–O振动带从大约522 cm?1 shift到449 cm?1，表明TiO2晶格发生了改性，这可以归因于Ti–O–Ag键的不对称伸缩振动，证实了银已经掺入TiO2结构中[38]。这些光谱变化表明银物种与TiO2框架之间 telah发生成功的相互作用，支持了XRD分析所得到的结构观察结果。图3还展示了改性TiO2纳米粉体的Raman光谱。图4中的光谱显示了锐钛矿TiO2的特征Raman活性模式。位于大约149、197和641 cm?1的带对应于Eg振动模式[36]。在394和516 cm?1观察到的额外带分别归因于B1g和A1g + B1g对称模式。B1g模式与O–Ti–O弯曲振动有关，而更高频率的模式对应于TiO2晶格内的Ti–O伸缩振动[39]。随着Ag+/Ti4+比率的增加，锐钛矿Eg模式（大约141–149 cm?1和约637–641 cm?1）出现了明显的位移和宽化。这些改性可以归因于与纳米尺度晶粒尺寸相关的声子限制效应，以及银掺入引起的晶格无序。峰宽化和频率位移也可能源于纳米粒子合成过程中产生的氧空位、内部应力和结构缺陷。图4显示了改性TiO2纳米粉体的Raman光谱。这些光谱变化支持了XRD分析所确定的微观结构趋势，表明银的掺入影响了晶格对称性和缺陷密度，但没有诱导出次要的结晶相。

图5a展示了光致发光（PL）光谱，随着Ag+/Ti4+比率的增加，PL强度逐渐减小，表明电子-空穴复合减少。这种行为可以归因于银纳米粒子作为电子陷阱的作用，促进了电荷分离并抑制了复合过程。大约470 nm处的发射带与TiO2晶格内的缺陷相关态有关[40]，而大约330 nm处的发射对应于TiO2的近带边跃迁[41]。大约550–560 nm处的额外发射特征可能与缺陷态和可能的银相关电子跃迁有关。类似的发射现象也已在Ag2O相关态中报道，其带隙约为2.25 eV[42]。观察到的发射强度减少表明银的掺入增强了载流子分离。PL结果表明，银通过引入亚带隙缺陷态改变了TiO2的电子结构。为了进一步表征这些电子改性，我们从UV–Vis吸收光谱（图5b）中获得了补充信息。在紫外区域（400 nm以下）观察到的吸收带是TiO2的特征，对应于价带到导带的跃迁。大约228和263 nm处的吸收特征可能与银物种相关的电子跃迁有关[43]，而大约353 nm处的带归因于纳米尺寸（约1 nm）的Ag簇[44]。PL和UV–Vis的结果共同表明，银的掺入通过引入缺陷态和改进电荷分离改变了TiO2的电子结构，这可能影响表面的反应性和与摩擦学应用相关的界面过程。

图6展示了不同Ag+/Ti4+比例的改性TiO2纳米粉体的扫描电子显微镜（SEM）代表性显微照片。在低放大倍数下，可以观察到TiO2纳米结构的典型花状（蔷薇型）形态（图6a）。这些层次结构是由纳米尺度晶粒的聚集形成的，与XRD分析确定的晶粒尺寸一致。在高放大倍数下，TiO2表面上几乎球形的银纳米粒子的分布变得明显（图6b–d），表明在研究的比例下，银的掺入成功地对表面进行了装饰，而没有显著的粒子聚集。随着银含量的增加，没有观察到主要的形态畸变，表明银的掺入没有显著改变TiO2的整体结构框架。

图7通过能量色散X射线光谱（EDX）确认了元素组成，如图7所示。光谱显示了Ti、O和Ag的存在，证实了银成功掺入纳米粉体中。没有额外的杂质峰，表明合成材料的成分纯度很高。图7a展示了中间放大倍数下Ag–TiO2纳米粉体（Ag+/Ti4+ = 2.5%）的代表性SEM显微照片，其中可以看到两个不同的EDX采集区域：Spectrum 19位于TiO2纳米晶格的相对平坦且无特征的区域，Spectrum 20位于较大的、几乎球形的明亮颗粒区域，这是银富集特征或装饰有银纳米粒子的TiO2聚集体的特征。两个采集区域之间的对比差异与成分变化一致，因为像背散射这样的亮区域通常表明含有较重的元素，如银。

图9展示了三种Ag–TiO2纳米润滑剂在大约150分钟监测期内264 nm处的UV–Vis吸光度的时间演变，作为分散稳定性和沉降行为的指标。所有三种配方在制备后的前5-10分钟内都表现出吸光度的迅速下降，这表明最大或最聚集的纳米颗粒部分在早期阶段快速沉淀。这种现象在纳米颗粒悬浮液中很常见，反映了较重的颗粒在分散后立即受到重力作用而快速沉淀的自然趋势。图9显示了基于264纳米处UV-Vis吸光度的Ag改性TiO2纳米润滑剂的稳定性评估随时间的变化情况。在这一初始的瞬变期之后，这三种配方显示出明显不同的稳定性行为。1.5%的配方（蓝色曲线）表现出最佳的长期稳定性，在25到120分钟的时间内吸光度几乎保持在一个平台状态，约为0.182-0.183 a.u.，仅在150分钟时略微下降到约0.180 a.u.。2.5%的配方（绿色曲线）在25分钟后稳定在一个稍低的绝对吸光度（约0.170 a.u.），可能反映了部分早期沉淀，但在150分钟之前保持了这一水平，表明在所需的摩擦学测试时间范围内分散性良好。相比之下，0.5%的配方（红色曲线）在整个监测期间显示出渐进且更明显的下降，从50分钟时的约0.178 a.u.下降到145分钟时的约0.149 a.u.，表明最低的银掺杂水平不足以稳定纳米颗粒的分散。

总体而言，稳定性结果表明，将Ag+/Ti4+比例从0.5%增加到1.5%显著提高了纳米润滑剂的长期分散稳定性。较高银含量的增强稳定性可能归因于银对TiO2表面改性的作用，改善了表面电荷相互作用并减少了纳米颗粒之间的范德华吸引力。所有配方在所需的摩擦学测试时间范围内都保持了足够的稳定性，验证了它们适用于后续的摩擦和磨损实验。由于润滑剂供应有限（非浸没配置）以及施加的负载/速度范围，预计不会形成完全发展的流体动力膜。由于没有直接测量或计算膜厚度，根据实验配置和摩擦响应，润滑机制被归类为边界到混合类型。

总体而言，结构（XRD、Raman）、化学（FT-IR）、光学（PL和UV-Vis）和形态（SEM/EDX）分析确认银成功掺入TiO2基质中，没有形成次级结晶相。晶粒大小的逐渐减小、轻微的晶格收缩以及PL强度的降低表明银改性增强了缺陷密度并改善了载流子分离。流变学和稳定性评估进一步表明，选定的纳米颗粒浓度（0.05 wt%）在保持润滑剂流动特性的同时确保了足够的分散稳定性。这些结果共同验证了所制备的纳米润滑剂适用于在边界到混合润滑（缺料）条件下的后续摩擦学评估。

3.3 摩擦学结果概述
完整的实验矩阵和相应的稳态结果见表5；摩擦、磨损和热响应的详细解释在以下小节中提供。

3.3.1 摩擦系数行为
在缺料边界到混合润滑条件下获得的稳态摩擦系数（COF）在调查的操作范围内介于0.281到0.359之间（表5）。这些值是边界主导润滑机制的特征，伴随着向混合润滑的部分转变，这与实验配置所施加的有限润滑剂供应是一致的。对于大多数润滑剂和负载水平，可以观察到COF随滑动速度增加而减小的普遍趋势。例如，在润滑剂L1的情况下，COF从0.3589（在0.10 m·s?1时）降低到0.3352（在0.20 m·s?1时），在5 N的负载下，表明较高的滑动速度促进了更好的润滑剂卷入和更有效的凸点接触分离。L2和L3也观察到了类似的趋势，特别是在中等到高滑动速度下，表明卷入速度的增加有助于向混合润滑机制的部分转变。在这种条件下，润滑剂膜可以部分地容纳施加的剪切应力，从而减少摩擦。

正常负载对COF的影响不如滑动速度的效果明显。在几种情况下，摩擦系数随着负载的增加而保持相对稳定，表明摩擦学响应主要由界面现象（如凸点相互作用、润滑剂膜稳定性和摩擦化学过程）控制，而不仅仅是负载本身。这种行为是边界到混合润滑机制的典型特征，在这种机制下，保护性摩擦膜的形成可以部分缓解增加的机械负载的影响。

比较不同润滑剂揭示了与不同配方相关的不同摩擦行为。润滑剂L3在低负载条件下表现出最低的摩擦水平，达到5 N和0.10 m·s?1时的最小COF为0.2808，表明其具有更好的降低界面剪切应力的能力。这种减少可能与分散的TiO2–Ag纳米颗粒形成的润滑摩擦膜有关，这种摩擦膜有助于在滑动界面处促进剪切适应。相比之下，润滑剂L4在整个测量参数范围内表现出高度稳定的摩擦响应，COF随负载和滑动速度的变化相对较小。这种稳定性表明形成了一个坚固的界面层，即使在增加的机械负荷下也能保持一致的剪切条件。总体而言，摩擦结果表明，所研究的纳米润滑剂不仅有助于减少摩擦（特别是在L3的情况下），还有助于稳定摩擦（如L4所示）。这些效果可能与纳米颗粒诱导的摩擦膜形成、改善的润滑剂剪切适应以及缺料边界到混合润滑条件下的界面润滑的共同作用有关。

3.3.2 磨损行为：特定磨损率（K）
在缺料边界到混合润滑条件下测量的LPBF制造的Ti6Al4V ELI试样的特定磨损率（K）大约在2.81 × 10?4到4.83 × 10?4 mm3·N?1·m?1之间（表5）。这些值与通常在边界主导润滑机制下运行的钛合金的磨损率一致，在这种情况下，直接的凸点相互作用和粘着磨损机制在材料去除过程中起重要作用。

对实验矩阵的检查表明，特定磨损率对滑动速度和正常负载都有中等程度的依赖性，尽管变化范围相对较窄。一般来说，随着滑动速度的增加，磨损率略有增加，尤其是在较高负载下。这种行为可能归因于较高的摩擦能量输入和与增加的滑动速度相关的接触温度升高，这可能会加剧界面处的粘着磨损和磨料磨损过程。对于润滑剂L1，磨损率倾向于随着滑动速度的增加而逐渐增加，特别是在中等和较高负载下。这种趋势表明，在缺料润滑条件下，润滑剂膜不足以完全防止凸点相互作用，导致随着滑动速度的增加而逐渐去除材料。L2也表现出类似的行为，其磨损率值在同一数量级内，但在较高滑动速度下略有增加，表明其磨损机制主要由边界润滑效应控制。L3和L4则表现出不同的行为，它们的磨损率在调查的操作条件下保持相对稳定。润滑剂L4在整个负载-速度范围内表现出相对稳定的磨损性能，K值的波动有限。这种稳定性表明润滑剂配方可能在接触表面上形成了更持久的保护性摩擦膜。这样的摩擦膜可以减少直接的金属间相互作用，从而在增加的机械负荷下限制材料去除。

总体而言，摩擦结果表明，所研究的纳米润滑剂不仅有助于减少摩擦（特别是在L3的情况下），还有助于稳定摩擦（如L4所示）。这些效果可能与纳米颗粒诱导的摩擦膜形成、增强的润滑剂剪切适应以及在缺料边界到混合润滑条件下的界面润滑的共同作用有关。

3.3.3 接触温度升高（ΔT）
在摩擦学测试期间测量的接触界面温度升高（ΔT）为了解缺料边界到混合润滑条件下滑动系统的热响应提供了重要见解。如表5所示，接触温度升高在调查的负载和滑动速度组合范围内介于大约1.9到9.4 °C之间。可以观察到正常负载和滑动速度的明显且系统性的趋势，两者都显著影响了摩擦学接触的热行为。一般来说，接触温度随着机械严重程度的增加而逐渐升高，这是由于负载和滑动速度的联合效应。这种行为是预期的，因为较高的负载增加了凸点接触的实际面积，而较高的滑动速度导致界面处的摩擦能量耗散增加。因此，摩擦功转化为热量导致接触温度升高。

对于润滑剂L1，温度升高特别依赖于负载和滑动速度。例如，ΔT从5 N和0.10 m·s?1时的2.2 °C增加到15 N和0.20 m·s?1时的9.4 °C，表明随着操作严重程度的增加，摩擦热的累积逐渐增加。L2也表现出类似的行为，虽然稍微缓和，但在较低负载下的温度升高变化较小。这表明润滑剂可能在适度操作条件下提供稍好的散热或界面剪切适应能力。对于L3和L4，温度升高在较低负载和滑动速度下保持相对稳定，但在操作严重程度增加时逐渐增加。特别是在15 N和0.20 m·s?1时观察到的最大ΔT值表明，系统的热响应主要由与滑动接触相关的能量输入控制，而不仅仅是润滑剂化学性质。

总体而言，实验矩阵中观察到的相对温和的温度升高表明，尽管润滑剂供应不足，润滑剂仍能在滑动界面保持可接受的热稳定性。K值的相对狭窄分布进一步表明，磨损机制主要由边界润滑过程以及保护性摩擦化学层的形成控制，这些机制可以减轻严重的粘着磨损并稳定系统的摩擦学响应。

3.4 摩擦学响应的统计分析
对实验中测量的三个摩擦学响应变量（即稳态摩擦系数（COF）、特定磨损率（K）和接触温度升高（ΔT）进行了统计分析。这种方法有助于识别控制摩擦、磨损和热行为的主导参数，以及操作变量之间可能的交互效应。除了ANOVA分析外，还使用了主效应图和交互图等图形表示方法来帮助解释统计结果，并突出每个参数对系统整体摩擦学性能的相对贡献。对于每个响应变量，提供了等高线图和三维表面图，因为它们具有互补的功能。等高线图能够精确量化最佳操作区域。表面图提供了响应拓扑的直观表示，包括非线性曲率和由交互作用驱动的结构。方差分析
方差分析被用来量化三个操作参数——正常载荷（F）、滑动速度（v）和润滑剂配方（L）——对每个摩擦学响应变异性各自的贡献以及它们的综合影响。结果总结在表6中，包括每个变异来源的F值、p值和百分比贡献（PC），以及每个模型的决定系数R2。百分比贡献直接反映了每个来源相对于总变异性的相对重要性，从而可以直观比较这三个响应变量中的主要控制参数。表6显示了摩擦系数（COF）、特定磨损率（K）和接触温度升高（ΔT）的方差分析结果。结果表明，这三个主要因素——正常载荷（F）、滑动速度（v）和润滑剂配方（L）——对摩擦学响应有显著的统计影响（所有情况下p ≤ 0.013）。对于摩擦系数（COF），滑动速度是主导因素（PC = 26.28%，F值 = 23.36），其次是润滑剂配方（PC = 21.33%）和正常载荷（PC = 14.14%）。F * L交互作用在交互作用项中贡献最大（PC = 27.63%，p = 0.001），表明正常载荷对摩擦的影响强烈依赖于润滑剂类型。该模型的拟合度为R2 = 93.25%。

对于特定磨损率（K），滑动速度仍然是最具影响力的因素（PC = 38.14%，F值 = 45.25），其次是F * L交互作用（PC = 24.72%）和润滑剂配方（PC = 13.17%）。F * v交互作用也达到统计学显著性（p = 0.017，PC = 7.84%），表明载荷和速度对磨损有中等程度的联合作用。R2值为94.94%，证实了该模型的高预测能力。对于接触温度升高（ΔT），正常载荷是绝对主导因素（PC = 59.02%，F值 = 145.6），其次是滑动速度（PC = 20.64%）和F * L交互作用（PC = 9.03%）。润滑剂配方的贡献相对较小（PC = 3.35%），而v * L交互作用在所有三个响应中均无统计学显著性（p = 0.402）。该模型解释了总变异性的97.57%，是三个响应中拟合度最好的。

每个因素及其交互作用的相对重要性通过图10中展示的标准化效应的帕累托图进一步说明。对于摩擦系数（COF）（图10a），F * L交互作用和滑动速度（v）是最具影响力的项，其显著性超过了参考线（α = 0.05）。对于特定磨损率K（图10b），滑动速度（v）和F * L交互作用依然是主导因素，这与方差分析的百分比贡献一致。对于接触温度升高ΔT（图10c），正常载荷（F）和滑动速度（v）是主要因素，反映了这些操作参数的强热机械依赖性。在所有三种情况下，v * L交互作用的显著性阈值以下，证实其对摩擦学响应的贡献可以忽略不计。

3.4.2 摩擦系数（COF）的统计分析
主要效应图（图11a）显示摩擦系数（COF）随正常载荷呈非单调趋势，在F = 10 N时出现局部最大值；而滑动速度在v = 0.10 m/s到v = 0.15 m/s时COF显著下降，随后在v = 0.20 m/s时略有回升。润滑剂浓度在L = 1.5%时显示最小值，表明该浓度是降低摩擦的最佳纳米颗粒添加水平。交互作用图（图11b）证实了F * L交互作用的显著性，因为不同载荷水平的响应曲线不平行，特别是在0.5–1.5%的润滑剂浓度范围内。v * L交互作用线基本平行，这与方差分析中确定的其可忽略的贡献一致。图12中的区间图提供了每个因素水平下COF测量变异性的更多信息。对于正常载荷（图12a），平均COF从5 N增加到15 N，5 N和10 N之间的置信区间重叠，表明这两个水平之间没有统计学显著差异。滑动速度（图12b）显示平均COF随v的增加而持续下降，最低值出现在v = 0.20 m/s（约0.337）。对于润滑剂浓度（图12c），最小平均COF出现在L = 1.5%（约0.335），而较低和较高的浓度都会导致摩擦略有增加，表明过量的纳米颗粒浓度并不能进一步提高润滑性能。图13中的等高线图展示了两个操作参数对COF响应面的综合影响。图13a显示，在F = 5–8 N和L = 1.0–2.0%的范围内，最低COF值（<0.32，深蓝色区域）集中，表明低载荷和最佳润滑剂浓度的组合最有利于降低摩擦。在较高载荷（F > 12 N）下，无论润滑剂浓度如何，COF都会增加。图13b表明，在中等滑动速度（v ≈ 0.13–0.16 m/s）和L = 1.0–2.0%的组合下，可以实现最低COF。

3.4.3 特定磨损率（K）的统计分析
特定磨损率的主要效应图（图15a）显示K随着正常载荷和滑动速度的增加而单调增加，表明较高的机械能和动能输入会持续促进材料去除。磨损率从F = 5 N时的约36.5 × 10?5 mm3 (Nm)?1增加到F = 15 N时的41 × 10?5 mm3 (Nm)?1，从v = 0.10 m/s时的约35.5 × 10?5 mm3 (Nm)?1增加到v = 0.20 m/s时的41 × 10?5 mm3 (Nm)?1。润滑剂浓度呈非单调趋势，在L = 0.5%时磨损率最低，随后在较高浓度下逐渐增加，表明过量的纳米颗粒添加可能会促进磨料磨损机制。交互作用图（图15b）显示F * L交互作用的响应曲线不平行，特别是在较高润滑剂浓度下，这证实了方差分析中确定的该交互作用的统计显著性。图16中的区间图提供了每个因素水平相关变异性的更多信息。对于正常载荷（图16a），平均K从F = 5 N逐步增加到F = 15 N，极端水平之间的置信区间不重叠，证实了其统计显著性。滑动速度（图16b）也显示出类似的单调增加趋势，最低平均磨损率出现在v = 0.10 m/s（约35 × 10?5 mm3 (Nm)?1），最高出现在v = 0.20 m/s（约41 × 10?5 mm3 (Nm)?1）。对于润滑剂浓度（图16c），最低平均K出现在L = 0.5%，而基础油（L = 0.0%）和较高浓度（L = 1.5%和L = 2.5%）都会导致磨损率升高，置信区间重叠，表明这些水平之间的差异不明显。图17中的等高线图突出了两个操作参数同时作用下的最小特定磨损率区域。图17a显示，在低正常载荷（F = 5–7 N）和中等润滑剂浓度（L = 0.5–1.5%）下，K值最低（<30 × 10?5 mm3 (Nm)?1），表明减少接触应力和最佳纳米颗粒添加的组合最能有效限制磨损。在高压载荷（F > 12 N）下，无论润滑剂浓度如何，磨损率都会显著增加。图18中的三维表面图进一步证实了等高线图观察到的趋势，并提供了响应拓扑的清晰可视化。图18a显示，在整个载荷范围内，中等润滑剂浓度（L ≈ 1.5%）时COF表面有一个明显的低谷，而在较低和较高浓度下表面急剧上升。图18b显示，润滑剂浓度也有类似的山谷状响应，而滑动速度的影响导致COF随v的增加而逐渐下降。这两个表面图与方差分析结果一致，证实润滑剂浓度及其与操作参数的交互作用在决定系统摩擦行为中起关键作用。

3.4.4 接触温度升高（ΔT）的统计分析
接触温度升高的主要效应图（图19a）显示正常载荷对ΔT的单独影响最大，平均温度从F = 5 N时的约3.2 °C急剧上升到F = 15 N时的6.7 °C，这与方差分析中确定的最大百分比贡献（PC = 59.02%）一致。滑动速度也表现出类似的单调增加趋势，ΔT从v = 0.10 m/s时的约4.0 °C上升到v = 0.20 m/s时的6.0 °C，反映出较高滑动速度下更多的摩擦热生成。润滑剂浓度的影响相对较小，在L = 0.5–1.5%的范围内平均温度略有下降，随后在L = 2.5%时略有上升，这与其较低的百分比贡献（PC = 3.35%）相符。交互作用图（图19b）显示F * L交互作用的曲线具有中等程度的非平行性，这证实了其统计显著性（p = 0.002），而v * L交互作用线则基本保持平行，这与其可忽略不计的贡献一致（p = 0.402）。图19显示了接触温度升高（ΔT）的主要效应图（a）和交互作用图（b）。ΔT的区间图（图20）进一步说明了每个因素对热响应的相对影响。对于润滑油浓度（图20a），所有水平上的置信区间有显著重叠，反映了纳米粒子添加对接触温度的有限且统计上不显著的影响，这一点通过ANOVA得到了验证。对于正常载荷（图20b），从F = 5 N到F = 15 N，平均ΔT显著增加，极端水平之间的置信区间不重叠，这证实了载荷在驱动摩擦热生成中的主导和统计上显著的作用。滑动速度（图20c）显示平均ΔT从v = 0.10 m/s（约4.0 °C）增加到v = 0.20 m/s（约6.2 °C）时有一致的显著增加，最低和最高速度水平之间的区间也不重叠，进一步证实了热机械效应对滑动速度的强烈依赖性。图20展示了接触温度升高（ΔT）的区间图（95% CI），作为以下因素的函数：(a) 润滑油浓度L；(b) 正常载荷F；(c) 滑动速度v。图21中的等高线图同时可视化了操作参数对接触温度升高的综合影响。在图21a中，最低的ΔT值（<2 °C，最浅的区域）局限于低正常载荷（f = 5–7 n）和整个润滑油浓度范围内，这证实了减少载荷是降低摩擦热的最有效策略。当f > 10 N时，温度显著升高，并且对润滑油浓度变得不敏感，表明在高压接触条件下，纳米润滑剂的热管理能力有限。图21b显示，最低ΔT区域集中在低滑动速度（v ≈ 0.10–0.12 m/s）和中等润滑油浓度（L = 0.5–1.5%）处，而较高的滑动速度无论润滑剂配方如何都会产生较高的温度，反映了摩擦功率输入在决定接触热行为中的主导作用。图21显示了接触温度升高（ΔT）的等高线图，作为以下因素的函数：(a) 正常载荷F和润滑油浓度L；(b) 滑动速度v和润滑油浓度L。

**结论**
本研究调查了在饥饿边界-混合润滑条件下，用Ag改性的TiO2纳米润滑剂润滑的LPBF制造的Ti6Al4V ELI合金的摩擦学行为。基于实验结果，可以得出以下结论：
- Ag改性的TiO2纳米粉末成功合成并掺入SAE 10W-40发动机油中，形成了具有适合摩擦学应用的稳定纳米润滑剂悬浮液。
- 使用全因子实验设计进行的摩擦学测试证明，在整个研究的工作范围内，纳米润滑剂配方在所施加的载荷、滑动速度和润滑剂组成范围内保持了稳定的摩擦学性能。
- 含有Ag–TiO2的纳米润滑剂，其Ag+/Ti4+比例为1.5%，表现出最低的摩擦系数（0.2808），表明在滑动界面处形成了更强的摩擦膜并改善了剪切适应能力。这一发现推进了对Ag+/Ti4+比例作为混合陶瓷-金属纳米润滑剂配方设计参数优化的理解。
- 含有最高Ag含量（2.5%）的配方在所研究的载荷-速度范围内显示出最稳定的磨损行为，表明在机械强度增加的情况下界面保护得到改善。
- 相对适中的接触温度升高（1.9–9.4 °C）表明摩擦热得到有效散发，并证实摩擦学系统主要处于边界-混合润滑状态。
- 基于ANOVA的统计分析确认，滑动速度和F * L交互作用是控制摩擦和磨损的主导因素，而正常载荷是接触温度升高的主要驱动因素，所有模型均显示出高预测准确性（R2 = 93.25–97.57%）。

本研究存在一些固有的局限性。摩擦学测试是在固定的180米滑动距离下进行的，足以进行稳态表征。同样，分散稳定性在大约150分钟内进行了监测，这涵盖了与摩擦学测试相关的时间框架。未来的研究应包括更长的滑动距离、更长时间的稳定性监测以及测试后的表面分析，例如对磨损痕迹进行XPS或拉曼光谱分析，以提供关于摩擦膜组成、寿命以及TiO2和Ag纳米颗粒在延长接触条件下的协同作用的更深入的机制洞察。

总体而言，结果表明，Ag改性的TiO2纳米润滑剂可以提升LPBF制造的钛合金在饥饿润滑条件下的摩擦学性能，并稳定界面过程。这些结果对于在航空航天结构系统和高精度机械界面中运行、需要控制润滑剂输送的增材制造钛组件的润滑具有实际意义。