《Applications in Engineering Science》：Using multi-wave technique to characterize the rheological response of bitumen
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研究人员针对沥青流变表征中普遍假设的“线性黏弹性(LVE) regime内响应与加载协议无关”这一前提展开验证。沥青具有非均相微观结构和宽松弛谱，其与简单聚合物体系的差异使得该假设的适用性存疑。研究人员在0、20、40及60 ℃条件下开展多波(MW)与频率扫描
研究人员针对沥青流变表征中普遍假设的“线性黏弹性(LVE) regime内响应与加载协议无关”这一前提展开验证。沥青具有非均相微观结构和宽松弛谱，其与简单聚合物体系的差异使得该假设的适用性存疑。研究人员在0、20、40及60 ℃条件下开展多波(MW)与频率扫描(FS)实验，二者振幅与频率范围(0.1–2.5 Hz)一致但加载时序不同。通过对应力控制与应变控制实验采集的全波形数据实施快速傅里叶变换(FFT)，获取线性黏弹性参数及对应松弛谱。结果表明，即便满足常规线性黏弹性判据，多波与频率扫描响应仍存在可测偏差，且在低温区间更为显著。这些差异源于两种加载协议施加的不同应变率历史及其与材料松弛行为的相互作用。研究证实，对沥青而言，处于线性黏弹性状态并不必然意味着响应与加载协议无关。该发现对解读流变测试结果、将多频技术应用于具复杂松弛特性的材料具有重要意义，研究限定于未改性沥青及实验可及频率范围。
研究背景与意义
沥青作为路面结合料，其流变行为直接影响路面性能。现行规范依赖针入度、软化点、黏度等经验试验及动态剪切流变(DSR)等线性黏弹性测试进行性能分级(PG)。传统认知认为，在线性黏弹性范围内，材料的力学响应应与加载历程无关。然而，沥青是一种组成复杂、具有宽松弛谱的非均质胶体体系，这一假设是否依然成立尚不明确。此前针对聚合物的研究表明，多波(Multi-wave, MW)技术与频率扫描(Frequency Sweep, FS)在线性区结果一致，但沥青的多相结构与缓慢的结构弛豫特性可能对此构成挑战。厘清加载历史是否影响沥青的流变响应，对于精确获取材料参数、提升路面性能预测准确性具有重要科学价值。本研究由I. Catherine Sanchana与J. Murali Krishnan完成，发表于《Applications in Engineering Science》。
关键技术方法
研究人员选用符合印度标准的VG30未老化未改性沥青作为样本。首先通过振幅扫描确定各温度下的线性黏弹性极限。随后设计多波实验输入波形，包含0.1至2.5 Hz间的11个谐波分量，确保峰值应力/应变不超过线性极限的90%。在0、20、40及60 ℃四个温度下，分别采用应力控制与应变控制模式开展多波与频率扫描实验，并同步采集全波形数据（每周期512个点）。数据处理采用快速傅里叶变换(FFT)解析各频率分量幅值与相位，计算复数模量|G|、相位角δ、储能模量G'、损耗模量G''及复数黏度|η|。为对比松弛特性，研究人员构建了广义麦克斯韦模型（低温辅以平衡模量的Zener模型）外推宽频域响应，并通过连续松弛谱反演分析微观弛豫机制。所有实验均在动态剪切流变仪(DSR)上完成，低温用小夹具（8 mm直径），高温用大夹具（25 mm直径）。
研究结果
多波流变技术原理
多波技术通过叠加多个正弦波形成复合加载波形，利用FFT从响应信号中分离各频率成分的响应。理论上，若材料严格遵循线性黏弹性且微观结构稳定，多波与单频依次加载的频率扫描应获得相同结果。然而，沥青的宽松弛谱可能导致其对加载路径敏感。
实验研究
通过振幅扫描确定的线性极限随温度降低而升高（应力控制0℃为993.9 kPa，60℃为3.2 kPa）。多波波形参数经优化后，实际施加波形的FFT幅值与目标值偏差在5%以内。稳态识别表明，多波实验达到稳态所需的循环数多于频率扫描。重复性验证显示，多波数据的FFT幅值在多次试验间偏差小于10%，证实了实验的可靠性。
线性黏弹性参数对比
对比结果显示，多波与频率扫描获得的|G|与δ存在显著差异，且偏差随温度降低而增大。低温下（0℃），多波测得的模量通常高于频率扫描。复数黏度|η|随应变率的变化表明，沥青表现出剪切稀化行为。在应变控制模式下，低温下的剪切稀化现象更明显；而在应力控制模式下，由于低温下应变响应较小，导致应变率范围较窄，掩盖了部分敏感性。这种应变率敏感性差异是导致两种测试方法结果分歧的直接原因。
松弛特性对比
通过广义线性模型外推得到的连续松弛谱显示，沥青在实验温域内均呈现双峰特征，对应两个主要的松弛过程。在0℃和20℃，第二峰（长松弛时间）强度显著；随着温度升高至40℃和60℃，第二峰强度急剧衰减。多波与频率扫描获得的松弛谱形状与峰位置存在明显差异，尤其在低温下，多波谱的第二峰相对强度更高。这被解释为低温下沥青胶体聚集程度更高，形成了更强的两相结构，使其对加载历史（即应变率变化路径）更加敏感。
总结与结论
本研究通过严格的对比实验证明，对于沥青这类具有复杂微观结构的材料，“处于线性黏弹性区间”并不等同于“响应与加载协议无关”。加载历史（体现为不同的应变率时间历程）会显著影响测试结果，且在低温下尤为突出。从微观机理看，低温促进了沥青质胶束的聚集，增强了材料的胶体特性与应变率依赖性。因此，在低温流变测试中，必须审慎考虑加载协议的潜在影响。虽然多波技术可用于快速表征演化中的材料，但在沥青常规测试中，不能简单将其与频率扫描等同视之。该结论目前适用于未改性沥青，未来需进一步拓展至改性沥青及老化沥青体系，并探索更宽的频率与温度范围。
