《Journal of Alloys and Compounds》：Revealing the local geometrically necessary dislocation density in Cu-Sn-P polycrystals by in-situ electron backscatter diffraction
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陈浩|陶阳|李晨欣|肖涵昆明理工大学材料科学与工程学院，中国昆明650093摘要几何必要位错（GND）密度为晶内尺度上的非均匀塑性变形提供了定量度量。本文利用原位电子背散射衍射（EBSD）技术研究了多晶Cu-Sn-P合金在拉伸变形过程中GND的演变。基于Nye张量框架，我们定量分
陈浩|陶阳|李晨欣|肖涵
昆明理工大学材料科学与工程学院，中国昆明650093
摘要
几何必要位错（GND）密度为晶内尺度上的非均匀塑性变形提供了定量度量。本文利用原位电子背散射衍射（EBSD）技术研究了多晶Cu-Sn-P合金在拉伸变形过程中GND的演变。基于Nye张量框架，我们定量分析了18种不同位错类型在2.9%至15.3%宏观应变范围内的密度分布。研究结果表明，GND的储存方式发生了渐进性转变：在低应变时主要集中于晶界附近，而在高应变时则明显局限于新形成的亚晶界（subGBs）和滑移带内。GND在亚晶界的积累具有高度异质性，并且显著依赖于位错类型。在与双滑移和非共面滑移相关的区域也观察到了GND的优先积累现象，这可能与Lomer结的形成有关。这些结能够捕获滑移位错并产生局部应变梯度。本研究从位错层面揭示了多晶合金中应变局部化的机制。
引言
金属材料的塑性变形最初是一个可逆的弹性过程，但其随后在屈服后的局部化是导致损伤和断裂的关键前兆。即使在宏观上均匀的单轴拉伸条件下，内在的微观结构异质性也会在微观尺度上产生非均匀的塑性应变[1]。因此，塑性研究的一个核心挑战是阐明微观结构如何控制塑性变形的空间局部化。几何必要位错（GND）能够适应晶格曲率和塑性应变梯度，为损伤发生前的非均匀变形提供了定量分析的物理基础[1]、[2]、[3]。
GND的重要性已在单晶[4]、[5]、[6]、多相合金[7]、[8]、[9]、增材制造合金[10]、[11]、[12]、异质结构材料[13]、[14]、[15]、复合材料[16]、[17]、[18]、高熵合金[19]、[20]、[21]、[22]以及多晶[23]、[24]、[25]、[26]、[27]中得到广泛认可。多晶是典型的塑性异质材料。早期研究将晶界（GBs）确定为GND积累的主要位置，因为相邻晶粒之间存在应变不匹配[3]、[28]。后续研究，如Mughrabi对变形铜的分析，强调了晶内滑移带的作用[29]。晶界与滑移带之间的相互作用进一步将GND集中在滑移带头部，这在钛[30]和3D分析[26]中得到了证实。最近的研究越来越多地关注晶内亚晶结构。例如，已有研究探讨了镁合金中晶界密度与表面滑移活动之间的关系[31]。对剥落的钽的3D研究表明，GND密度并不总是优先集中在晶界[32]。这些发现表明，在亚晶尺度上具有特定晶内特征的GND密度仍然是一个挑战，这阻碍了我们对多晶合金中局部塑性和应变局部化的更全面理解。
Nye[2]建立了量化GND的理论基础，他引入了位错密度张量α[1]、[33]、[34]。该张量与局部晶格曲率相关，因此取向梯度对于确定GND密度至关重要。实验上，可以通过X射线衍射[26]、透射电子显微镜[36]、[37]和同步辐射X射线衍射[38]、[39]、[40]来表征局部晶格取向。在这些技术中，电子背散射衍射（EBSD）在视场和空间分辨率之间提供了有效的平衡。它可以覆盖毫米级别的区域，同时实现大约50纳米（41）的精细空间分辨率。原位EBSD通过能够在变形过程中直接观察样品表面的微观结构演变，进一步推动了塑性研究的发展[42]、[43]、[44]、[45]、[46]。
在本研究中，我们利用拉伸测试过程中的原位EBSD技术研究了Cu-Sn-P合金中GND分布的演变。在Nye张量框架内，我们定量分析了面心立方结构中18种不同位错类型的密度，并进一步分析了它们在滑移带和亚晶界区域的优先积累情况。这种方法使我们能够从位错层面解释拉伸变形过程中晶内应变梯度的发展机制。
章节摘录
材料与方法
实验所用材料为CuSn10P1合金。该合金首先在660°C下进行8小时的均匀化退火处理，然后在室温下进行轧制（面积减少50%），随后在550°C下再退火2小时。最后，从这种热处理后的合金中切割出25毫米长的试样（如图1(a)所示）用于分析。这种微型拉伸试样的设计考虑到了原位拉伸装置和EBSD观测的几何限制。
原位拉伸变形中的微观结构演变
原始样品的平均晶粒尺寸为8.25微米（图1(c)，图1(e)）。在所有数据集中，最大的可识别区域包含1,565个完整晶粒，晶粒尺寸范围从小于0.7微米到超过21.5微米不等。图1(b)显示了原位拉伸测试过程中记录的应力-应变曲线。详细分析选定的区域在图1(c)中用黑色矩形标出。该区域中的三个代表性晶粒分别命名为G1、G2和G3。图2
讨论
先前研究[26]、[30]广泛探讨了晶界（GB）处的GND储存现象。然而，晶内GND的生成和储存则较少受到关注。Zhong等人[27]提出，在Al–Mg合金中，晶内GND的局部化发生在两个位置：滑移带和亚晶界（subGB）。本研究结果表明，在Cu–Sn–P合金的拉伸变形过程中，这两个位置同样起着重要作用。
结论
本研究系统地研究了多晶Cu-Sn-P合金在塑性变形过程中GND的储存和局部化机制。通过结合原位EBSD分析和位错类型识别，可以得出以下结论：
1.GND的定量分析：采用了一种综合方法来量化和绘制面心立方晶体结构中18种不同位错类型的密度分布。这种方法揭示了GND的异质性
CRediT作者贡献声明
陶阳：撰写——初稿、方法论、实验研究、数据分析。陈浩：撰写——审稿与编辑、软件开发、方法论、实验研究、数据分析。肖涵：撰写——审稿与编辑、方法论、实验研究、资金申请、数据分析。李晨欣：撰写——初稿、方法论、实验研究、数据分析。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果
致谢
作者感谢国家自然科学基金（52365047）和云南省基础研究项目（202001AT070031）提供的财政支持。
