《Journal of Alloys and Compounds》：Achieving strength-ductility synergy in Mg-Gd-Y-Zr alloy fabricated by additive friction stir deposition
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李华波|徐世元|寇一飞|马雅杰|万英春|刘祖明|刘楚明中南大学轻合金研究所，中国湖南省长沙市410083摘要高性能Mg-RE合金对于轻量化应用至关重要，但通过传统制造方法实现良好的强度-延展性协同仍然具有挑战性。摩擦搅拌沉积（AFSD）是一种固态增材技术，显示出潜力，但仍需要更深
李华波|徐世元|寇一飞|马雅杰|万英春|刘祖明|刘楚明
中南大学轻合金研究所，中国湖南省长沙市410083
摘要
高性能Mg-RE合金对于轻量化应用至关重要，但通过传统制造方法实现良好的强度-延展性协同仍然具有挑战性。摩擦搅拌沉积（AFSD）是一种固态增材技术，显示出潜力，但仍需要更深入地了解其在Mg-Gd-Y-Zr合金中的微观结构-性能关系，尤其是在多道沉积过程中。本研究旨在通过AFSD制备三层Mg-9Gd-3Y-0.4Zr合金沉积层，并系统地研究其微观结构演变和机械性能，从而阐明其机械性能背后的机制。该沉积层沿沉积方向呈现出交替的层间/层内异质结构。在层间和层内区域都观察到了纳米级的β相沉淀物，包括随机分布的颗粒和链状沉淀物，这些与AFSD过程中的位错活动和热循环有关。层间区域的晶粒更细，β相沉淀物的密度更高，这归因于后续层沉积过程中平坦、不突出的工具引起的剧烈塑性变形和热循环。该沉积层在纵向（LD）方向上表现出优异的拉伸性能，屈服强度（YS）为286.7 ± 2.5 MPa，极限抗拉强度（UTS）为338.3 ± 7.6 MPa，延伸率（EL）为16.6 ± 1.0%。强度的提高主要归因于AFSD变形引起的晶粒细化以及纳米级动态沉淀的β相的存在，而相对较高的延展性可能与细晶粒和无沉淀区（PFZs）提供的应变适应能力有关。这些结果表明，AFSD是实现Mg-RE合金良好强度-延展性平衡的有前景的方法。
引言
在交通运输和航空航天领域，对轻质金属材料的需求持续增加，其中包括钛合金和镁合金[1]、[2]。其中，镁合金作为目前可用的最轻的结构金属，因其低密度、高比强度、良好的生物相容性、优异的阻尼能力和有效的电磁屏蔽性能而受到广泛关注[3]、[4]、[5]。特别是含稀土的镁合金（Mg-RE合金）表现出异常高的比强度和比刚度，以及显著的时效硬化响应，使其能够在广泛的温度范围内保持优异的机械性能，使其成为下一代轻质结构应用的理想候选材料[6]、[7]。
镁合金的传统加工方法，如锻造、挤压和轧制，通常存在生产周期长、材料利用率低以及安全风险较高的问题，尤其是对于具有复杂几何形状的大部件。在这方面，增材制造（AM）通过提高制造灵活性、材料利用率和生产效率提供了有效的替代方案。目前，金属AM技术大致可以分为两类：基于熔化的工艺，如选择性激光熔化（SLM）、激光粉末床熔化（LPBF）和线弧增材制造（WAAM）；以及基于固态沉积的工艺，如摩擦搅拌增材制造（FSAM）和摩擦搅拌沉积（AFSD）。基于熔化的AM方法容易产生与凝固相关的缺陷，包括气孔、热裂纹和高残余应力[8]、[9]、[10]、[11]。对于镁合金而言，这些工艺还受到高温下元素蒸发和燃烧的进一步挑战。相比之下，FSAM和AFSD等固态沉积技术通常在熔点大约60%-90%的温度下进行[12]，从而避免了熔化和相关的凝固缺陷。摩擦搅拌焊接（FSW）在加工合金中产生了特征性的前进侧和后退侧，这一特性在决定最终微观结构和性能方面起着关键作用[13]。利用FSW的固有固态结合优势，研究人员创新地开发了FSAM和AFSD。
AFSD因其高材料利用率、高沉积速率、狭窄的热影响区和较大的设计自由度而受到越来越多的关注。在AFSD过程中，旋转的空心工具和原料通过摩擦和剧烈塑性变形与基底或先前沉积的层相互作用，促进了动态再结晶（DRX），形成了细晶粒、完全致密的微观结构，并具有类似锻造的机械性能。这些特点突显了AFSD在镁合金制造中的巨大潜力。先前的研究已经证明了通过AFSD制备致密Mg合金沉积层的可行性，特别是对于AZ31B合金[14]、[15]、[16]。这些研究主要集中在DRX引起的晶粒细化、织构演变以及加工参数与机械性能之间的总体关系上。对于Mg-RE合金，据报道AFSD处理的WE43沉积层在纵向方向的屈服强度约为210 MPa，极限抗拉强度约为260 MPa[17]、[18]、[19]。最近，AFSD也被应用于Mg-Gd-Y-Zr基合金。例如，也有报道表明GW63沉积层表现出相当的强度[20]。刘等人[21]使用不突出的工具引入了细晶粒的界面区域，从而改善了变形协调性并抑制了裂纹扩展，而李等人[22]报告称AFSD诱导的异质结构有助于提高强度-延展性平衡。然而，循环热机械载荷、层间/层内异质性、位错亚结构以及AFSD处理后的镁-RE合金中的动态沉淀的耦合效应仍不够清楚。特别是，与位错相关的链状β相沉淀物的形成及其在沉积状态下的强度-延展性协同作用很少被阐明。
在这项研究中，通过AFSD成功制备了具有强度-延展性协同性的三层Mg-9Gd-3Y-0.4Zr合金沉积层。系统地表征了该沉积层的微观结构演变，特别关注了晶粒细化、动态沉淀、位错亚结构和层间/层内异质性。进一步分析了这些微观结构特征与所得拉伸性能之间的关系，以阐明观察到的强度-延展性协同作用背后的机制。这项工作预计将为制造超出工具直径尺寸限制的大规模镁合金部件提供理论见解和实践指导。
章节片段
原料材料和AFSD工艺
本研究中使用的原料来自锻造的Mg-9Gd-3Y-0.4Zr板材，基底为10毫米厚的钢板。锻造板材（400 mm × 300 mm × 10 mm）在450°C下固溶处理1小时，然后空气冷却至室温。随后从锻造板材中提取了截面尺寸为10 mm × 10 mm的原料。其化学成分通过电感耦合等离子体光学发射光谱法（ICP-OES，Spectro Blue Sop）进行了测定。
微观结构
图2展示了顶层沉积层的SEM显微图。微观结构由交替的层间和层内区域组成（图2a）。层内区域的特点是随机分布的纳米级沉淀物和等轴晶粒。相比之下，层间区域包含约2 μm的较细晶粒以及相对较细的沉淀物。
使用Image-Pro量化了沉淀物的面积分数。层间区域显示出沉淀物
AFSD过程引发了复杂的热机械耦合，导致沿沉积方向出现交替的层间和层内区域的异质微观结构（图2a）。在AFSD处理的Mg-Gd-Y-Zr合金中也报告了类似的界面或层状异质性，其中重复的工具接触和逐层变形促进了DRX和局部微观结构的细化[21]。然而，大多数先前的研究主要关注晶粒细化和织构
结论
在这项研究中，通过AFSD成功制备了三层Mg-9Gd-3Y-0.4Zr沉积层。对其微观结构和机械性能的系统性研究揭示了以下关键发现：
(1) AFSD引发了足够的动态再结晶，形成了平均晶粒尺寸约为3 μm的细晶粒微观结构。溶质（Gd、Ag、Er）在晶界处的偏聚降低了系统能量，并抑制了晶界的迁移，有效抑制了异常晶粒生长
马雅杰：方法学、研究。万英春：撰写 – 审稿与编辑、研究、资金获取。徐世元：方法学、研究。寇一飞：方法学、研究。李华波：撰写 – 原稿撰写、研究、数据管理。刘楚明：项目管理、资金获取。刘祖明：资金获取。
所有作者均已阅读本手稿并同意提交。本手稿的提交不存在利益冲突，所有作者均批准其发表。我代表我的合作者声明，所描述的工作是原创研究，尚未在其他地方发表，也未被考虑以任何形式发表。
致谢
本工作得到了中国湖南省科技创新计划（2023RC3049）和包头市科技创新计划项目（20250141）的财政支持。
