不同固化技术对高黏度大块充填树脂基复合材料与常规树脂基复合材料微渗漏及显微硬度的影响：一项体外研究

《Journal of Composites Science》：Effect of Curing Techniques on Microleakage and Microhardness of Bulk-Fill and Conventional Resin-Based Composites: An In Vitro Study

　　

树脂基复合材料的充分聚合对于边缘封闭和机械性能至关重要。本研究评估了不同光固化方案对高黏度大块充填复合材料Filtek? One Bulk Fill Restorative（3M ESPE；AUDMA、AFM、UDMA、1,12-十二烷基-DMA；二氧化硅/氧化锆填料，76.5 wt%，58.4 vol%）和常规纳米混合复合材料Filtek? Z250 XT Universal Restorative（3M ESPE；Bis-EMA、UDMA；氧化锆/二氧化硅填料，82 wt%，68 vol%）的龈壁微渗漏和显微硬度的影响。研究人员使用48颗离体人第二前磨牙和48个圆柱形试样分别进行微渗漏测试和维氏（Vickers）显微硬度测试。试样使用O-Star LED光固化机在turbo模式（2700–3000 mW/cm²，3 s）或soft-start模式（0–1200 mW/cm²，20 s）下于2 mm和5 mm距离处进行固化。数据采用Kruskal-Wallis检验和Dunn检验进行分析（p < 0.05）。各组间存在显著差异。soft-start模式在2 mm距离下产生的微渗漏最低，而turbo模式在5 mm距离下产生的微渗漏最高。常规复合材料表现出更高的顶部和底部显微硬度值。除常规复合材料采用soft-start模式固化外，大多数组的底部/顶部硬度比值低于80%。基于研究发现，短距离下的soft-start固化可提供良好的结果，而5 mm距离下的turbo固化则不推荐使用。

## 一、研究背景与问题提出

树脂基复合材料（Resin-Based Composites, RBCs）因其优异的强度、美学性能和粘接强度，在口腔修复领域已有超过六十年的应用历史，能够实现相较于银汞合金更为微创的修复方式。该类材料主要由有机基质树脂、无机填料、偶联剂和聚合引发剂等组分构成。随着填料技术的进步，复合材料已从宏观填料型、微观填料型发展至纳米填料系统，其强度、抛光性和耐磨性均得到显著提升。然而，光固化复合材料长期存在一个关键问题：树脂与填料界面会发生光散射，导致聚合深度通常不足2 mm，因此临床需采用分层充填技术，这增加了操作步骤及相关技术失误的风险。

为减少临床操作步骤和时间，大块充填复合材料（bulk-fill composites）应运而生。高黏度大块充填复合材料可通过特殊单体组合、高效光引发剂及增强的透光性来实现4–5 mm厚层的单次充填。尽管如此，聚合收缩仍是影响修复体长期寿命的关键挑战，其产生的界面应力可导致微渗漏（microleakage），进而引发边缘变色、敏感和继发龋。此外，不同光固化协议对聚合动力学和收缩应力的影响各异：soft-start和脉冲延迟等模式可能改善聚合效果，而欠固化或过度固化均可能导致不良后果。

值得关注的是，既往研究多单独考察微硬度或微渗漏，同时评估两种参数以探究固化效率、机械性能与边缘稳定性之间平衡的研究仍较匮乏。因此，本研究旨在系统评估不同光固化方案对高黏度大块充填复合材料与常规复合材料微硬度及微渗漏的影响，研究假设为复合材料类型和固化协议不会影响微硬度和微渗漏。

## 二、关键技术方法

本研究为随机化体外实验设计，遵循CRIS（Checklist for Reporting In Vitro Studies）指南。研究纳入两个实验部分：（1）微渗漏评估：48颗因正畸原因拔除的完整人上颌第二前磨牙，制备标准化II类洞型后进行复合树脂修复；（2）显微硬度评估：48个圆柱形复合树脂试样，使用定制3D打印模具标准化制备。两个实验部分均采用相同的分组参数：按复合材料类型（大块充填复合材料Filtek One Bulk Fill vs. 常规纳米混合复合材料Filtek Z250 XT）、固化模式（turbo模式 vs. soft-start模式）和固化距离（2 mm vs. 5 mm）分为8个亚组，每组6个样本。光固化采用O-Star LED光固化机，通过改装牙科观测仪固定以确保垂直照射和精确距离控制。试样经过500次5°C至55°C温度循环老化处理后，微渗漏通过2%亚甲蓝染色后在体视显微镜下按0–4分制评分；显微硬度采用Vickers硬度计在300 g载荷下测量试样顶部和底部表面，并计算底部/顶部硬度比值。统计分析采用Kruskal-Wallis非参数检验及Dunn事后多重比较。

## 三、研究结果

### 3.1 微渗漏结果

描述性统计显示，各组微渗漏评分分布存在差异。soft-start模式2 mm距离的大块充填复合材料组（BS2）中位评分最低（1分），所有标本分布于0–2分；而turbo模式5 mm距离的常规复合材料组（CT5）所有标本均为4分，中位评分最高。Kruskal-Wallis检验显示八组间存在总体显著差异（p = 0.003），但Dunn事后检验仅发现BS2与CT5之间存在显著差异（p = 0.004）。总体趋势表明，5 mm固化距离组的微渗漏普遍高于对应的2 mm组。

### 3.2 显微硬度结果

**顶面显微硬度**：Kruskal-Wallis检验显示各组间存在显著差异（p < 0.05）。常规复合材料组普遍高于大块充填复合材料组，HCS2表现最优。具体而言，HCT5、HCS5、HCT2和HCS2的顶面显微硬度显著高于HBT5；HCT2和HCS2显著高于HBT2；HCS2还显著高于HBS5。

**底面显微硬度**：同样存在显著组间差异（p < 0.05）。HCS2的底面显微硬度显著高于HBS2、HBS5、HBT2和HBT5；HCS5显著高于HBT2和HBT5；HCT2显著高于HBT5。

**底部/顶部硬度比值**：HCS2组最高（86.47%），HCS5次之（84.45%），而HCT组约为66%–68%，大块充填复合材料组更低（HBS组约59%–62%，HBT组约55%–56%）。仅常规复合材料soft-start固化组的B/S比值超过80%的参考阈值。

## 四、讨论与结论

### 4.1 微渗漏讨论

研究结果显示，当两种材料在相同固化方案下比较时，微渗漏差异无统计学意义，提示复合材料类型并非决定边缘适应性的唯一因素。BS2组表现最佳，这归因于soft-start模式通过降低初始聚合速率、增强材料流动性并促进应力松弛，从而改善了边缘适应性。相反，CT5组表现最差，反映了turbo模式结合远距离固化导致的能量传递不足和聚合动力学改变。大块填料的增强透光性和现代光引发剂使其对固化条件变化的敏感性降低，但当材料优势与优化固化方案（如近距离soft-start模式）结合时，边缘完整性可达到最优。

研究人员强调，固化距离和模式是影响II类洞修复体边缘完整性和长期性能的关键因素。与既往部分研究不同，本研究通过温度循环老化处理模拟口腔环境，更贴近临床实际情况。soft-start聚合技术通过延缓聚合形成速率来增加流动性和应力松弛，而高强度快速固化虽可缩短椅旁时间，却可能因聚合收缩加剧而导致微渗漏增加。

### 4.2 显微硬度讨论

显微硬度作为聚合转化程度和网络完整性的间接指标，揭示了材料组成和固化条件的协同影响。常规纳米混合复合材料始终优于大块充填复合材料，这主要源于其更高的填料含量（82 wt% vs. 76.5 wt%）和不同的树脂基质化学（Bis-EMA/UDMA vs. 含应力缓解单体AUDMA/AFM的体系），导致更高的交联密度和固化后刚度。

表面至底层的硬度递减趋势凸显了光衰减效应的持续影响。soft-start模式20秒固化通常优于turbo模式3秒固化，原因在于渐进式辐照增加可 moderated早期反应动力学，允许更大的单体流动性和更均一的聚合网络形成，而turbo模式的快速玻璃化限制了链段运动。固化距离从2 mm增至5 mm对两组材料均有负面影响，该效应在turbo模式组尤为显著。B/S比值分析更具临床意义：仅常规复合材料soft-start固化组达到≥80%的可接受标准，而大块充填复合材料即使宣称具有4–5 mm的固化深度，在turbo模式下仍表现不佳，挑战了"大块填料复合材料在任何情况下均不受固化技术影响"的传统认知。

### 4.3 研究结论

基于本体外研究的局限性，研究结果证实：光固化协议和固化距离是影响树脂基复合修复体边缘封闭能力和聚合性能的关键因素。soft-start固化结合短距离照射可产生最理想的微渗漏控制效果，尤其适用于高黏度大块填料复合材料；turbo固化在远距离条件下与较差的边缘封闭相关。常规纳米混合复合材料具有更高的顶面和底面显微硬度，但两种材料在5 mm固化距离时均出现底面硬度下降和B/S比值降低，强调了充足光传输对于深层有效聚合的重要性。总体而言，soft-start固化尤其是2 mm固化距离，通过改善边缘完整性与固化深度的平衡，提供了更可靠的临床结果。这些发现凸显了选择适当光固化单元协议和保持短固化距离对于优化树脂基复合修复体性能和长期寿命的临床相关性。