变形工艺对热挤压Mg–Y–Zn–Gd–Zr–Ca合金力学性能的影响

《Crystals》：Effect of Deformation Process on Mechanical Properties of Hot-Extruded Mg-Y-Zn-Gd-Zr-Ca Alloy

　　

Mg–Y–Zn合金因其在轻量化结构应用中的潜力而受到广泛关注；然而，挤压温度对显微组织演化的影响，以及决定强度–延性协同效应的内在机制，仍缺乏充分认识。本研究采用480–520 °C热挤压制备了一种新型YZG921（Mg–9Y–1.8Zn–1.2Gd–0.5Zr–0.3Ca，wt.%）合金。研究人员利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、电子背散射衍射（EBSD）、原位EBSD以及滑移痕迹分析，对其显微组织、力学性能和变形行为进行了系统研究。结果表明，挤压温度显著影响第二相演化、晶粒尺寸和织构强度。在500 °C时形成18R型长周期堆垛有序相（18R-LPSO），并伴随第二相分布更加均匀及最细晶粒组织（约3.8 μm）；而在480 °C和520 °C挤压的合金中，平均晶粒尺寸均接近10 μm。与此同时，最大基面织构强度由4.16–4.79 m.r.d.降至2.18–2.58 m.r.d.。力学性能测试表明，500 °C挤压合金表现出最佳强度–延性匹配，其抗拉强度为498.4 MPa，伸长率为13.8%。原位EBSD分析显示，在拉伸变形过程中，小角度晶界（LAGBs）比例由约7%增至43%，而平均核平均取向差（KAM）值由约0.5°升高至0.88°。滑移痕迹分析进一步表明，塑性变形主要受基面滑移控制，其约占已激活滑移系的84.2%。500 °C下获得的优异力学性能归因于晶粒细化、LPSO相与第二相强化、织构弱化以及持续应变硬化的协同作用。这些结果加深了对显微组织–性能关系的认识，并为Mg–Y–Zn合金热机械加工参数的优化提供了指导。

该文发表于《Crystals》，围绕热挤压Mg–Y–Zn–Gd–Zr–Ca多元镁稀土合金的组织调控与强塑性协同机制展开。研究背景在于，镁合金作为最轻的结构金属材料，具有低密度、高比强度和良好铸造性能等优势，在汽车轻量化等领域具有重要应用前景，但传统镁合金在室温下强度与塑性难以兼顾，且高温服役时强度衰减明显，这些问题限制了其在关键承力和高温环境中的应用。已有研究表明，加入稀土元素（RE）可显著改善镁合金综合性能，但传统Mg–RE合金强化相类型较少，往往依赖较高稀土含量，不利于成本控制和性能灵活优化。为此，多元合金化成为重要发展方向，其中Y、Gd、Zn协同有利于形成长周期堆垛有序相（LPSO，具有长周期有序层错结构的强化相），Ca则可通过形成Mg₂Ca等相进一步促进细晶强化和析出强化。然而，对于复杂多元Mg–RE合金中LPSO相与其他第二强化相的协同作用、挤压温度对组织演化和各向异性力学行为的影响，以及加载过程中动态变形机制的原位证据，原文指出仍缺乏系统认识。因此，研究人员设计了YZG921合金，并重点考察480、500和520 °C三种热挤压温度下的显微组织、织构、力学性能和变形机制，以建立加工–组织–性能关系。

在技术方法方面，研究人员采用重力铸造制备YZG921合金，经400 °C×10 h均匀化后，在480、500、520 °C下以约29.53挤压比进行热挤压，获得E480、E500和E520样品；分别沿挤压方向（ED）、横向（TD）和45°方向取样并开展单轴拉伸试验。显微组织表征主要采用扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、高角环形暗场扫描透射电镜（HAADF-STEM）及电子背散射衍射（EBSD）。此外，研究进一步结合原位EBSD与滑移痕迹分析，对500 °C挤压态合金在拉伸过程中的小角度晶界演化、核平均取向差（KAM）、孪生和滑移系激活行为进行了动态表征。

在“3.1. Microstructural Analysis”部分，研究人员首先通过SEM观察不同挤压温度下合金的组织形貌，发现所有样品均由灰色基体和亮白色第二相组成，但第二相的形貌与分布对挤压温度高度敏感。480 °C时，第二相主要呈块状、长条状、层片状并伴随弥散颗粒；500 °C时，第二相仍以长条状、条带状和颗粒状存在，但其在基体中的分布更为均匀；520 °C时，第二相仍包括块状、条带状和颗粒状，但空间分布与形貌较500 °C已有变化。随后，借助STEM–EDS、SAED和HAADF-STEM，研究人员识别了主要第二相结构：480 °C挤压态中存在富Y、Zn的W相（Mg₃Y₂Zn₃）；500 °C挤压态除W相外，还观察到具有周期性超点阵衍射特征和层状原子排列特征的18R-LPSO相，同时发现富Zr亮白颗粒，被归类为Mg–Zr-rich相。文中指出，该富Zr相在挤压过程中未表现出明显结构变化。EBSD结果进一步表明，不同位置取样的组织均较为一致，说明挤压变形较均匀，但晶粒尺寸对温度极为敏感：480 °C时平均晶粒尺寸约10 μm，500 °C显著降低至约3.8 μm，而520 °C又回升至8.6–10.0 μm。再结合同一部分中的再结晶分数统计，三种条件下动态再结晶（DRX）分数均维持在94%–97%，说明晶粒尺寸差异并非源于再结晶程度差别，而更可能由再结晶形核与后续晶粒长大的平衡所决定。KAM与晶界分布分析显示，高KAM区域主要集中在晶界附近；当挤压温度由480 °C升至500 °C时，小角度晶界比例由4.73%降至3.09%–3.59%，520 °C时略有回升，但总体变化有限。织构分析表明，各位置样品的主导织构组分相似，但基面织构强度随温度明显变化：480 °C时最强，最大值为4.16–4.79 m.r.d.；500 °C时显著减弱至2.18–2.58 m.r.d.；520 °C时虽有回升，但仍显著低于480 °C。原文据此认为，500 °C对应的最细晶组织与织构弱化相互对应，表明该温度更有利于取向分散和组织优化。

在“3.2. Mechanical Property Evolution”部分，研究人员系统比较了不同挤压温度样品的拉伸性能。结果显示，强度–塑性平衡对挤压温度具有显著依赖性，其中500 °C挤压态表现最佳。以ED方向为例，抗拉强度（UTS）由480 °C时的276.7 MPa升高至498.4 MPa，断后伸长率由7.9%提高至13.8%；TD方向亦实现413.7 MPa的UTS和10.3%的伸长率。520 °C进一步升温后，UTS下降至337.7–378.5 MPa，伸长率降至7.0%–9.7%，表明综合性能劣化。真应力–真应变曲线和加工硬化率曲线进一步说明，500 °C挤压态具有更高的流动应力水平和更稳定的加工硬化响应，这意味着拉伸过程中位错储存更持续，从而有利于延缓应变局部化和早期失效。文中还计算了各向异性系数r、平均各向异性系数r_avg和Δr，发现其随挤压温度呈先升后降趋势：480 °C时r_avg和Δr分别为0.2986和0.0006，500 °C升至0.4166和0.0681，520 °C则降至0.1941和0.0445。原文指出，从Lankford参数角度看，500 °C样品具有较明显的塑性各向异性，但仅凭r值不足以完整表征其方向依赖行为，仍需结合织构和变形机制综合分析。断口形貌结果与力学性能高度一致：480 °C时断口表现为韧窝与解理特征并存的混合断裂，ED和TD方向解理特征较明显，45°方向韧窝较均匀；500 °C时三个方向均以致密均匀韧窝为主，几乎不见解理面，表现为典型微孔成核、长大与聚合控制的韧性断裂；520 °C时则重新出现明显解理台阶和河流花样，韧窝密度下降，表明断裂模式由以韧性断裂为主转向韧脆混合断裂。这些现象共同说明，500 °C下细晶组织、均匀第二相分布和弱化织构使合金同时获得更高强度和更好塑性。

在“3.3. SE-EBSD Analysis”部分，由于500 °C样品表现出最佳强塑性匹配，研究人员进一步使用原位EBSD和滑移痕迹分析其拉伸变形行为。结果表明，随着拉伸变形进行，小角度晶界比例由初始约7%–8%持续增至较大应变时的约43%，同时平均KAM值由约0.5°升高到0.87°–0.88°，说明变形过程中位错不断累积，并伴随亚结构持续演化，这为维持加工硬化能力提供了组织基础。拉伸孪生在变形早期迅速激活，在约2%应变时达到16.9%–19.4%的最大体积分数，之后随应变增加逐渐下降，表明拉伸孪生主要在早期承担应变协调作用，而在更大应变下位错滑移逐渐占据主导。滑移痕迹统计进一步揭示，在10%应变时，塑性变形主要由基面滑移控制，其占激活滑移系的约84.2%；柱面滑移约占10.5%，锥面滑移极少激活。多数实际激活滑移系与Schmid因子预测结果一致，说明滑移激活主要受晶体学取向与外加载荷方向关系控制。原文据此认为，500 °C样品的优异力学性能来源于多种变形机制协同：细晶提高位错储存能力，早期拉伸孪生增强应变协调，持续基面滑移保证塑性变形能力，而位错累积与亚结构演化则支撑较高加工硬化速率，最终延缓局部化并实现高强高塑。

在“4. Discussion”部分，作者首先讨论了“4.1. Effect of Extrusion Temperature on Microstructure Refinement”。原文强调，尽管三种挤压条件下再结晶晶粒分数均保持在高水平，500 °C样品仍表现出显著更细的晶粒，因此最终晶粒尺寸不能仅由再结晶体积分数解释，而更可能取决于动态再结晶形核速率与晶界迁移动力学之间的平衡。较低温度下，原子扩散和晶界迁移受限，不利于再结晶形核；过高温度下，尽管再结晶仍然充分，但更高的晶界迁移能力会促进再结晶后的晶粒长大，从而削弱细晶化效果。结合SEM观察，500 °C时第二相分布更均匀且部分粗大颗粒发生破碎，可能提供更多局部应变不均区域和动态再结晶形核位置，因此该温度为细晶形成提供了更有利条件。不过作者也明确指出，在仅20 °C的温度窗口内出现如此显著的晶粒尺寸差异，幅度相对较大，现有结果尚不足以对其根源作出决定性判断，仍需通过重复加工实验和更详细热学表征验证其可重复性并澄清具体机制。

随后在“4.2. Origin of Strength–Ductility Synergy at 500 °C”中，作者系统归纳了500 °C下强塑性协同的来源。首先，晶粒细化是主要强化机制之一。依据Hall–Petch关系，晶界可有效阻碍位错运动，因此3.8 μm细晶组织相较约10 μm晶粒组织能够提供更强的晶界强化，同时细晶还有助于塑性变形过程中的应变协调。其次，第二相强化同样重要。500 °C样品中W相、18R-LPSO相及Mg–Zr-rich颗粒分布更均匀，这些弥散相可通过颗粒–位错相互作用阻碍位错运动，提高塑性变形临界应力，并在颗粒/基体界面附近诱导几何必需位错（GNDs）积累，从而增强加工硬化能力。特别是18R-LPSO相的形成，被认为对强度提升贡献显著。文中指出，LPSO结构因其长周期有序堆垛特征和局部晶格畸变而具有优异热稳定性和抗位错运动能力，在变形过程中既可阻碍基面位错滑移，又可作为强强化组元存在于Mg基体中。再者，织构演化对力学响应也至关重要。500 °C时最大基面织构强度显著降低，意味着更多晶粒取向有利于滑移激活，从而改善应变协调和变形相容性，在不明显牺牲强度的前提下提升塑性。最后，动态变形行为进一步支撑其优异性能。原位EBSD显示小角度晶界分数和KAM值持续上升，表明位错储存持续进行，从而维持较高加工硬化率并延缓缩颈；孪生与滑移协同作用则通过改善不利取向晶粒的应变适应能力、减轻邻近晶粒间应变不相容和局部应力集中，进一步促进延性提升。因此，作者认为，晶粒细化、均匀第二相分布、18R-LPSO相形成、织构弱化、孪生辅助应变协调以及持续加工硬化共同耦合，最终使该合金在500 °C实现优异的强塑配合。

研究结论部分可译述如下：其一，挤压温度显著影响YZG921合金的显微组织演化。由480 °C升至500 °C促进了18R-LPSO相形成，并使第二相分布更加均匀。尽管各挤压条件下动态再结晶分数均较高（94%–97%），但500 °C挤压态仍获得最细晶粒组织，平均晶粒尺寸约为3.8 μm，而480 °C和520 °C挤压态的平均晶粒尺寸均接近10 μm。这表明，再结晶形核与后续晶粒长大之间的竞争对最终晶粒尺寸具有重要作用。其二，500 °C挤压态表现出最佳力学性能，抗拉强度达到498.4 MPa，伸长率达到13.8%；同时最大基面织构强度由4.16–4.79 m.r.d.降低至2.18–2.58 m.r.d.。晶粒细化、第二相均匀分布和织构弱化共同促进了强度与塑性的同步提升。其三，原位EBSD和滑移痕迹分析表明，在拉伸变形过程中，小角度晶界比例由约7%增至43%，平均KAM值由约0.5°升至0.88°，说明位错持续累积并维持应变硬化能力；拉伸孪生主要在变形早期承担应变协调作用，而后续塑性变形主要由基面滑移主导，其约占激活滑移系的84.2%。晶粒细化、LPSO相和第二相强化、织构弱化以及持续应变硬化的协同作用，最终赋予YZG921合金优异的强度–延性平衡。