《Materials Today Communications》：Elevated Temperature Performance of Borosilicate-Doped Basalt Fiber/Epoxy Composites: A Thermo-Mechanical Perspective
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本研究报道了掺入硼硅酸盐(borosilicate)纳米颗粒的玄武岩纤维(basalt fiber, BF)/环氧树脂(epoxy)复合材料的制备及其在热苛刻和多功能应用方面的综合评估。研究人员制备了填料含量(0–4 wt%)不同的复合材料，发现3 wt%(C
本研究报道了掺入硼硅酸盐(borosilicate)纳米颗粒的玄武岩纤维(basalt fiber, BF)/环氧树脂(epoxy)复合材料的制备及其在热苛刻和多功能应用方面的综合评估。研究人员制备了填料含量(0–4 wt%)不同的复合材料，发现3 wt%(C3组)综合性能最优。虽然拉伸强度(167.28 MPa, +14.64%)和弯曲强度(169.38 MPa, +13.51%)仅有中等程度提升，但冲击强度(34.29 kJ/m2, +38.77%)和洛氏硬度(Rockwell Hardness Number, RHN)(68 RHN, +58.14%)提升最为显著，表明韧性和表面耐久性大幅改善。热分析显示热稳定性提高，表现为热降解起始温度升高(361°C)、残炭率(char yield)增加(18.2%)、热变形温度(Heat Deflection Temperature, HDT)升高(168°C)及热膨胀系数(Coefficient of Linear Thermal Expansion, CLTE)降低，证实热可靠性增强。导热系数(thermal conductivity)测试和动态力学分析(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)进一步表明刚度(stiffness)和耗能(energy dissipation)行为改善。此外，C3组复合材料对大肠杆菌(Escherichia coli, E. coli)表现出明显抗菌活性。研究结果表明所开发的复合材料适用于要求高抗冲击性、表面耐久性及热稳定性的应用领域。
论文解读：掺硼硅酸盐纳米颗粒玄武岩纤维/环氧树脂复合材料高温热-力学性能研究
该研究发表于《Materials Today Communications》。
一、研究背景与目的
天然无机纤维增强复合材料尤其是玄武岩纤维(Basalt Fiber, BF)复合材料因其环境友好、高比强度、优异耐热性及耐腐蚀性好于传统E-玻璃纤维而备受关注，但其基体的韧性、表面硬度和热尺寸稳定性仍有待提升。有机植物纤维虽可降解但易吸湿且耐温性差。单纯BF/环氧体系主要针对强度改进，缺乏多功能协同增强。硼硅酸盐(borosilicate)纳米颗粒具有低热膨胀系数(CTE)、高软化点、化学稳定及高表面能，有望作为纳米填料改善聚合物基体的界面结合与热机械性能。目前将BF与borosilicate纳米颗粒杂化构建多功能混杂复合材料并系统评估其力学-热学-抗菌一体化性能的研究较少。因此，研究人员设计并制备了不同硼硅酸盐纳米颗粒含量的BF/环氧复合材料，旨在明确最佳填料比例，评价其对力学性能（拉伸、弯曲、冲击、硬度）、热性能[TGA、DMA、HDT、CLTE、导热系数(λ)]、断口形貌及抗菌活性的影响。
二、主要关键技术方法
研究人员采用手糊法(hand lay-up)制备双向编织BF/环氧层压板，基体为双酚A型环氧树脂(EPON 828)与三乙烯四胺(Triethylenetetramine, TETA)固化剂(质量比10:1)，掺入平均粒径约70 nm硼硅酸盐纳米颗粒（填料占基质总质量0–4 wt%，即C0–C4组），经高速剪切搅拌(1500 rpm, 20 min)及超声分散(15 min)后铺覆4层BF布，室温固化再80°C后固化。力学测试按ASTM标准进行拉伸(ASTM D3039)、三点弯曲(ASTM D790)、悬臂梁缺口冲击(ASTM D256)及洛氏硬度(ASTM D785)；热分析含热重分析(Thermogravimetric Analysis, TGA, N?氛围10°C/min)、DMA(ASTM D4065, 双悬臂模式1 Hz, 25–200°C)、HDT(ASTM D648, 1.8 MPa)、瞬态平面热源法测λ及热机械分析(Thermomechanical Analysis, TMA, ASTM E831)测CLTE；断口形貌用扫描电镜(Scanning Electron Microscopy, SEM)观察；抗菌性用琼脂孔扩散法检测对大肠杆菌(E. coli ATCC 25922)的抑制圈。
三、研究结果
3.1 玄武岩/硼硅酸盐复合材料力学性能(Mechanical properties)
拉伸与弯曲测试表明C0组(无填料)基准拉伸强度145.92 MPa，C3组(3 wt%)达167.28 MPa(+14.64%)，弹性模量由2.50 GPa增至2.62 GPa；弯曲强度由149.23 MPa增至169.38 MPa(+13.51%)，弯曲模量由2.98 GPa增至3.39 GPa。超过3 wt%(C4组)因颗粒团聚(agglomeration)和树脂稀释效应略有下降。悬臂梁冲击强度由C0的24.71 kJ/m2升至C3的34.29 kJ/m2(+38.77%)，洛氏硬度由43 RHN升至68 RHN(+58.14%)。研究人员得出结论：3 wt%硼硅酸盐纳米颗粒均匀分散产生钉扎效应(pinning effect)，改善纤维-基体界面粘附，提升载荷传递效率及抗裂性；过量填料导致团聚成为应力集中点，微裂纹易萌生于团聚区。
3.2 玄武岩/硼硅酸盐复合材料SEM显微组织(SEM microstructure)
C3组断口SEM显示BF与改性环氧间界面间隙极小，纤维拔出现象少，存在微孔洞及塑性变形带，裂纹偏转(crack deflection)、分叉及桥接(bridging)明显，证实强界面粘结与均匀分散。C4组可见蜂窝状孔隙及颗粒簇集(agglomerates)，界面脱粘(fiber-matrix debonding)及沿团聚区扩展的直裂纹，表明分散不良损害能量吸收。
3.3 玄武岩/硼硅酸盐复合材料热性能(Thermal properties)
导热系数由C0的1.92 W/(m·K)降至C3的1.29 W/(m·K)，具隔热效果；CLTE由1.19×10-5/°C降至0.94×10-5/°C(-21.0%)，C3热尺寸最稳定；HDT由139°C升至168°C(+20.9%)。C4组各项指标轻微回弹。研究人员认为刚性低CTE纳米颗粒限制高分子链热运动并形成界面约束区，延缓基体软化，过量填料团聚削弱约束网络。
3.4 玄武岩/硼硅酸盐复合材料热稳定性(Thermal stability)
TGA显示C0 800°C残炭率23.6%，C3升至28.9%(+22.5%)，初始降解温度提升至约361°C。硼硅酸盐颗粒延长热解气体扩散路径(迷宫效应/tortuosity)并促进致密陶瓷状炭层形成，保护底层基体。C4因团聚使阻隔效果略降。
3.5 玄武岩/硼硅酸盐复合材料动力学分析(Dynamical analysis)
3.5.1 储能模量(Storage Modulus, E′)：C0~2745 MPa，C3~3260 MPa(+18.7%)，反映玻璃态刚度提升及Tg附近模量保持能力增强。
3.5.2 损耗模量(Loss Modulus, E″)：C0峰值385 MPa，C3峰值~525 MPa(+36.4%)，表明纳米颗粒-基体界面区增多内摩擦耗能位。
3.5.3 阻尼因子(Damping Factor, tan δ = E″/E′)：C0峰值0.212，C3峰值0.225(+6.1%)，说明适量填料引入更多界面微域促进黏弹弛豫，过量则因刚性团聚降低界面摩擦致tan δ微降。
3.6 玄武岩/硼硅酸盐复合材料抗菌活性(Antibacterial activities)
C3浸提液对E. coli产生36 mm抑菌圈，约为链霉素对照(39 mm)的76.9%。归因于均匀分散硼硅酸盐纳米颗粒诱导活性氧(Reactive Oxygen Species, ROS)产生及膜破坏作用。
四、讨论与结论翻译
研究人员总结：向BF/环氧复合材料中掺入硼硅酸盐纳米颗粒显著改善了力学、热及功能性能，其中3 wt%(C3组)表现最优——拉伸强度提升14.64%、弯曲强度提升13.51%、冲击强度提升38.77%、硬度提升58.14%；热变形温度达168°C，热膨胀系数降低，热降解起始温度升高且残炭率增加；DMA显示储能及损耗模量升高、阻尼因子增大；C3还对E. coli具固有抗菌活性，无需额外表面处理。该BF/硼硅酸盐纳米颗粒/环氧混杂复合材料是一种可持续多功能材料体系，适用于要求高抗冲击、耐久性、热可靠性的场合。未来工作将聚焦于高分辨SEM/TEM表征分散机制、长期老化及循环热-机械载荷下耐久性，并探索扩大化制备及杂化功能化以提升生物活性和导电性。
